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Analytik von Rüstungsaltlasten

Dünnschichtchromatographie (DC)

Der Vorteil der Anwendung der DC besteht in der einfachen, schnellen und preiswerten Durchführbarkeit. Daher kommt diese Methode bei der Bestimmung von Kampf- und Explosivstoffen zum Einsatz, wenn die erreichbare Trennleistung und Empfindlichkeit den Anforderungen der konkreten Aufgabe genügt. Die Verbindungen werden durch Farbreaktionen sichtbar gemacht und anhand ihrer Rf-Werte identifiziert. Bewährt haben sich vor allem die DC-Nachweise auf Sarin, Tabun und S-Lost sowie auf die Gruppe der organischen Arsen(III)-Verbindungen (Clark, Adamisit u. a.), die meist als Schnelltests zum Nachweis konzentrierter Vorkommen an intakten Kampfstoffen (so genannter Nester) Anwendung finden.

Dem routinemäßigen Einsatz dieser Methode in der Explosivstoffanalytik steht ihre geringe Selektivität entgegen. Eine leicht verbesserte Trennleistung lässt sich bei zweidimensionaler Entwicklung erreichen, wobei zwei verschiedene Laufmittel (Lösungsmittelgemische) nacheinander in zwei Richtungen aufgetragen werden.

Um die Trennleistung zu erhöhen, wurde die AMD-Dünnschichtchromatographie (AMD- automated multiple development) entwickelt, deren Anwendung sich bei der Analytik von sprengstofftypischen Verbindungen in Wasser- und Bodenproben sehr bewährt hat. Bei dieser Methode erfolgt die Entwicklung der DC-Platte in bis zu 30 Stufen in Abständen von 1 mm bis 5 mm Länge, wobei bei jedem Schritt die Zusammensetzung der mobilen Phase verändert wird.

Beispielchromatogramm

Die folgende Abbildung zeigt das AMD-Chromatogramm einer Grundwasserprobe. Die Entwicklung der Platte erfolgte in 25 Stufen, wobei die mobile Phase zunächst aus Methanol und Ethylacetat ( 20 % / 80 % ) besteht. Unter stufenweiser Verringerung des Methanol-Anteils bis auf 0 % wird Petrolether hinzugefügt, dessen Anteil sich in den folgenden 10 Stufen bis auf 82 % erhöht. Die Entwicklung der letzten Stufen erfolgt isokratisch. Basis für die Zuordnung der Peaks im Chromatogramm ist das unter analogen Bedingungen aufgenommene Chromatogramm einer Standardlösung (hier eines Explosivstoff-Gemisches).

Abb.1
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Zusammensetzung der Standardlösung:1 = Hexyl 2 = Pikrinsäure 3 = Octogen 4 = Hexogen 5 = 2-Amino-4,6-dinitrotoluol 6 = 4-Amino-2,6-dinitrotoluol 7 = Tetryl 8 = 1,3-Dinitrobenzol 9 = 2,4-Dinitrotoluol 10 = 2,6-Dinitrotoluol 11 = 2,4,6-Trinitrotoluol

Durch diese Gradientenelution können auch unterschiedlich polare Verbindungen aufgetrennt werden. Die Trennleistung ist deutlich höher als bei der konventionellen DC. Die Nachweisgrenzen für die explosivstoff-relevanten Verbindungen sind vergleichbar oder sogar höher (bis Faktor 10) als bei der HPLC. Probleme bereitet die Untersuchung von Bodenproben mit hohem Gehalt an organischem Kohlenstoff, hier müssen die Huminstoffe vor der Analyse mit Calciumchlorid ausgefällt oder mittels Gelpermationschromatographie abgetrennt werden.

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