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Berechnungen zur Qualitätssicherung (Regelkarten)

Aufgestockte Wiederfindungsraten-Regelkarte

Eine Wiederfindungsrate kann mit referenzierten Standardproben und bekannten Gehalten oder mit realen Proben und unbekannten "wahren" Gehalten bestimmt werden. Die schon vorher vermessenen Proben werden mit einem bekannten Gehalt aufgestockt und eine Wiederfindungsrate wird aus den Messergebnissen berechnet:

Wiederfindungsrate: W F R Δ = x i s t x s o l l 100 = x 2 x 1 x soll 100    
Legende
W F R Δ -Wiederfindungsrate einer aufgestockten Probe in Prozent
x i s t -Messergebnis
x s o l l -Sollwert Messergebnis
x 2 -Messergebnis der aufgestockten Probe
x 1 -Messergebnis der aufzustockenden Probe
Δ x s o l l -aufgestockte, dazu addierte Menge

Aus diesen Messwerten der Voranalyse werden Bezugswert, Warn- und Kontrollgrenzen für die aufgestockte Wiederfindungsraten-Regelkarte festgelegt, die dann für anschließende Kontrollanalysen übernommen werden.

Ermittlung des Bezugswerts

Der Bezugswert einer aufgestockten Wiederfindungsraten-Regelkarte ist ein Mittelwert, der aus den Wiederfindungsraten der aufgestockten Proben berechnet wird:

W F R ¯ Δ = 1 n i = 1 n W F R Δ,i = 1 n i = 1 n x 2i x 1i x soll 100
Legende
W F R ¯ Δ -Mittelwert der Wiederfindungsraten in Prozent
W F R Δ,i -Wiederfindungsrate von Probe i
x 2,i x 1,i -Messwerte der Probe i
n -Anzahl Proben

Wiederfindungsraten und daraus abgeleitete Größen wie der obige Mittelwert werden als Prozentwerte berechnet.

Ermittlung des Warnbereiches

Die Warngrenzen werden mit dem zweifachen der Standardabweichung entsprechend einer statistischen Sicherheit von 95,44 Prozent bei Annahme einer Gauss'schen Normalverteilung festgelegt:

W F R ¯ Δ ± k s x ¯ = W F R ¯ Δ ± 2 s x ¯ O W G = W F R ¯ Δ + k s x ¯ = W F R ¯ Δ + 2 s x ¯ U W G = W F R ¯ Δ k s x ¯ = W F R ¯ Δ 2 s x ¯
Legende
W F R ¯ Δ -Mittelwert der Wiederfindungsfunktion in Prozent
k s x ¯ -Streubereich der Messwerte ("zweiseitiger Test")
k = k α -kritische Größe (Irrtumswahrscheinlichkeit 4,56 Prozent)
s x ¯ = s n -Standardabweichung Mittelwert (Stichprobenfehler)
s= 1 n-1 i = 1 n ( WFR Δ,i W F R ¯ Δ ) 2 -Standardabweichung
OWG -obere Warngrenze in Prozent
UWG -untere Warngrenze in Prozent

Bei einmaligen Überschreiten der Warngrenzen sollte es keinen Alarm geben ("In-Kontroll-Situation"), wenn der Messwert sich noch innerhalb der Kontrollgrenzen befindet.

Ermittlung des Kontrollbereiches

Die Kontrollgrenzen werden mit dem dreifachen der Standardabweichung entsprechend einer statistischen Sicherheit von 99,73 Prozent gewählt:

W F R ¯ Δ ± k s x ¯ = W F R ¯ Δ ± 3 s x ¯ O K G = W F R ¯ Δ + k s x ¯ = W F R ¯ Δ + 3 s x ¯ U K G = W F R ¯ Δ k s x ¯ = W F R ¯ Δ 3 s x ¯
Legende
k = k α -kritische Größe (Irrtumswahrscheinlichkeit 0,27 Prozent)
OKG -obere Kontrollgrenze in Prozent
UKG -untere Kontrollgrenze in Prozent

Alle Messwerte sollten sich innerhalb der Kontrollgrenzen befinden. Anderenfalls müssen die Ursachen für diese "Außer-Kontroll-Situation" gefunden werden.

Die aufgestockte Wiederfindungsraten-Regelkarte

(Abb. 1) zeigt das Schema mit Bezugswert und Grenzen einer aufgestockten Wiederfindungsraten-Regelkarte:

Abb.1
Aufgestockte Wiederfindungsraten-Regelkarte

Aufgestockte Wiederfindungsraten-Regelkarten sind besonders geeignet, Matrixeinflüsse von realen Proben bei Messungen, die zu proportional-systematischen Fehlern führen können, zu überwachen.

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