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Berechnungen zur Qualitätssicherung (Kalibrierung)

Zeitstabilität

Ein Qualitätsziel ist die gleichbleibende Präzision und Richtigkeit der Messwerte über einen längeren Zeitrahmen. Die zeitliche Abhängigkeit oder Unabhängigkeit der Messwerte kann z.B. durch eine grafische Darstellung überprüft werden ( (Abb. 1) und (Abb. 2) ).

Abb.1
Doppelbestimmungen der Serien streuen gleichmäßig um den Gesamtmittelwert
Abb.2
Doppelbestimmungen der Serien streuen nicht gleichmäßig um den Gesamtmittelwert

Die Messwerte können idealerweise regelmäßig in engen Grenzen oder unregelmäßig in weiten Grenzen um einen Bezugswert streuen oder aber auch einen sogenannten Trend zeigen (siehe Trendtest).

Prüfung

Zur Überprüfung der Zeitabhängigkeit werden zunächst Standardabweichungen innerhalb der Serien, bestehend aus Mehrfach- oder Doppelbestimmungen, berechnet:

s j = 1 f j i = 1 n ( x j i x ¯ j ) 2 f j = n 1 = 2 1 = 1 s w = 1 f w j = 1 N f j s j 2 f w = j = 1 N f j = j = 1 N 1 = N = 20
Legende
x j i -Messwert i der Serie j
x ¯ j -Mittelwert der Serie j
s j -Standardabweichung von Serie j
f j -Freiheitsgrad einer Doppelbestimmung mit n = 2
s w -Standardabweichung innerhalb der Serien
f w -Freiheitsgrad von N = 20 Doppelbestimmungen

Die Zeitabhängigkeit der Messwerte soll durch Vergleich der Streuungen innerhalb und außerhalb der Serien bestimmt werden. Für diesen Vergleich wird die Standardabweichung zwischen den Serien benötigt:

s b = 1 f b j = 1 N ( x ¯ j x ¯ ¯ ) 2 = 1 N 1 j = 1 N ( x ¯ j x ¯ ¯ ) 2 f b = N 1 = 20 1 = 19 x ¯ ¯ = 1 N j = 1 N x ¯ j
Legende
s b -Standardabweichung zwischen den Serien
f b -Freiheitsgrad
x ¯ ¯ -mittlerer Wert der Mittelwerte (Gesamtmittelwert)

Der Prüfwert zur F-Verteilung ergibt sich als Quotient der beiden Varianzen:

P W = s b 2 s w 2

Der Tabellenwert der F-Verteilung mit einer Irrtumswahrscheinlichkeit von 1% ist:

F = F ( f b ; f w ; α ) = F ( f b = 19 ; f w = 20 ; α = 1 % ) = 2,94
Legende
α -Irrtumswahrscheinlichkeit
f b , f w -Freiheitsgrade

Im Allgemeinen ist die Standardabweichung zwischen den Serien größer als die Standardabweichung innerhalb der Serien. Die Standardabweichung zwischen den Serien sollte aber maximal nur doppelt so groß sein wie die Standardabweichung innerhalb der Serien.

Der Vergleich von Prüfwert und Tabellenwert der F-Verteilung kann dann folgende Ergebnisse zeigen:

  1. P W F   Die Varianz s b 2   zwischen den Serien ist nur zufällig größer als die Varianz s w 2   innerhalb der Serien.
  2. P W > F   Die Gesamtunpräzision wird durch die Unpräzision der Messwerte zwischen den Serien signifikant beeinflusst.

Die Gesamtstandardabweichung wird aus den Standardabweichungen innerhalb und außerhalb der Serien gebildet:

s t = 1 f t ( f b s b 2 + f w s w 2 ) f t = f b + f w = 2 N 1 = 40 1 = 39
Legende
s t -Gesamtstandardabweichung
f t -Freiheitsgrad

Die Gesamtstandardabweichung kann mit einem vorher vereinbarten Qualitätsziel verglichen werden.

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