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Atomabsorptionsspektrometer - Aufbau und virtuelles Messgerät

Der Monochromator

Das Licht fällt durch einen Eintrittsspalt auf den Monochromator, der sich hinter der Atomisierungseinheit befindet und aus einer Anordnung von Gittern und Spiegeln zur Aussonderung einzelner Linien besteht.

Die Breite der Emissionslinien beträgt etwa 1 - 3 pm, die der Absorptionslinien etwa 2 - 10 pm. Bei Linienstrahlern als Strahlungsquellen sind also keine hochauflösenden Monochromatoren notwendig, da sie nur eine Linie aussondern müssen, ein Auflösungsvermögen von 0,2 - 2 nm genügt.

Abb.1
Prinzipieller Aufbau eines Monochromators

Prinzipieller Aufbau eines Monochromators in einem Atomabsorptionsspektrometer: E - Eintrittsspalt, G - Gitter, S1, S2 - sphärische Spiegel mit identischem Radius, F - Fokus. Das einfallende Licht der Hohlkathodenlampe (HKL) wird genau auf den Eintrittspalt E abgebildet, während der Fokus F des austretenden Lichts auf den Detektor abgebildet wird.

Spaltbreite und Spaltgeometrie haben einen starken Einfluss auf das gemessene Signal. Idealerweise soll die Beziehung zwischen der Extinktion in der Flamme und dem Analytgehalt der Probe (die so genannte Bezugskurve) streng linear sein. Bei einer zu großen Spaltbreite gelangt jedoch neben dem eigentlichen Messlicht auch ein großer Anteil unspezifischer Strahlung (aus leuchtenden Spezies in der Flamme) zum Detektor, wodurch der Zusammenhang von Messlichtextinktion und Analytgehalt überlagert wird. Bei einer Verringerung der Spaltbreite wird daher die spektrale Auflösung verbessert, die Linearität der Bezugskurve und die Empfindlichkeit werden besser. Allerdings gilt dies nur bis zu einer optimalen Spaltbreite, bei noch stärkerer Verringerung wird zu viel Messlicht "abgeschnitten", wodurch sich das Signal-Rausch-Verhältnis und die Empfindlichkeit wieder verschlechtern.

Die optimale Spaltbreite hängt sowohl vom interessierenden Element als auch von der gewählten Linie ab; für viele Linien sind Spaltbreiten von 0,5 bis 0,7 nm im optimalen Bereich.

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