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Atomabsorptionsspektrometer - Aufbau und virtuelles Messgerät

Detektor

Der Detektor in einem herkömmlichen Atomabsorptinsspektrometrie- / AAS-Gerät ist normalerweise ein Photomultiplier (PM), dessen Aufbau an anderer Stelle erläutert wird (Photomultiplier).

Das primäre Ausgangssignal eines PM ist zunächst ein elektrischer Strom, dessen Größe zur auftreffenden Lichtmenge direkt proportional ist. Durch eine geeignete Schaltung wird dieser Strom wiederum in eine proportionale Spannung umgewandelt, die dem Anwender dann als Signal angezeigt wird. Photomultiplier sind aufgrund einer Kombination von drei speziellen Merkmalen die Detektoren der Wahl für die meisten AAS-Geräte:

  • Spektralbereich: PMs mit geeigneter Spektralcharakteristik sind im gesamten Bereich von 190 bis 800 nm einsetzbar, so dass ein einzelner Detektor sämtliche in der AAS relevanten Absorptionslinien abdeckt.
  • Empfindlichkeit: PMs sind empfindlicher als viele andere gebräuchliche Detektortypen; zum Beispiel sind sie um den Faktor 100 empfindlicher als Silizium-Photodioden.
  • Linearität: PMs können über einen Bereich von 6 bis 8 Größenordnungen einen linearen Zusammenhang zwischen Lichtmenge und Spannung anzeigen.

Eine typische Spektralcharakteristik eines PM ist in Abb. 1 gezeigt:

Abb.1
Spektrale Empfindlichkeit eines Photomultipliers

Die Einheit der Empfindlichkeit ist dabei A/W, dies bezieht sich auf den Strom des PM (in Ampere) in Bezug zur auftreffenden Strahlungsleistung (in Watt).

Auf der Seite Strahlungsquellen wurde eine neue Variante der Atomabsorptionsspektrometrie vorgestellt, die so genannte CS-AAS (für Continuous Source), die mit einer Xenonkurzbogenlampe (XKBL) als kontinuierlich strahlender Messlichtquelle arbeitet. In Abb. 2 ist der Aufbau schematisch mit dem der herkömmlichen LS-AAS (für Line Source) verglichen:

Abb.2
Vergleich von LS-AAS und CS-AAS

Ein wesentlicher Vorteil der XKBL liegt darin, dass sie als Kontinuumstrahler es ermöglicht, ohne Lampenwechsel den gesamten Spektralbereich der AAS abzudecken. Eine weitere wichtige Neuentwicklung der CS-AAS besteht im Einsatz von CCD-Detektoren anstelle der herkömmlichen Photomultiplier (die Abkürzung steht für Charge Coupled Device). Ein solcher CCD-Detektor besteht aus lichtempfindlichen Halbleiterbauteilen, die in Pixeln von wenigen Mikrometern Kantenlänge angeordnet sind. Diese Detektortechnik wird schon seit längerem in der Astronomie angewendet, aber auch in jeder digitalen Photo- oder Videokamera. Zwar ist die Empfindlichkeit schlechter als beim PM, aber dieser Nachteil wird durch die hohe Strahlungsintensität, die mit einer XKBL erzielt wird, ausgeglichen. Der Vorteil eines CCD-Detektors besteht darin, dass er nicht nur die Messung einer einzelnen Linie ermöglicht, wie es in der LS-AAS geschieht, sondern das Erfassen einer ganzen spektralen Region in der Nachbarschaft der Linie. Dafür wird in der CS-AAS als Monochromator (M) ein spezieller Doppelmonochromator eingesetzt, der aus einem Prismen- und einem Gittermonochromator besteht und eine wesentliche bessere spektrale Auflösung hat, als sie in der LS-AAS benötigt wird. Dieser hochauflösende Monochromator bildet die einzelnen Wellenlängen der zerlegten Kontinuumstrahlung auf die einzelnen Pixel des CCD-Detektors ab. Bei typischen Werten von rund 0,002 nm pro Pixel und rund 500 Pixeln in der Detektorzeile kann so eine Spektralregion von insgesamt 1 nm Breite abgetastet werden. Abb. 3 zeigt die verbesserte Auflösung der CS-AAS am Beispiel der Triplettlinie von Mangan bei 280 nm:

Abb.3
Absorptionslinien von Mangan in LS-AAS (grün) und CS-AAS (rot)

CS-AAS zeichnet sich gegenüber dem herkömmlichen Aufbau durch eine verbesserte Linearität, ein besseres Signal-Rausch-Verhältnis und niedrigere Nachweisgrenzen aus. Da nur wenige Pixel des CCD-Detektors für die Messung der eigentlichen Absorptionsline des Analyten benötigt werden, stehen die übrigen Pixel obendrein für die simultane Untergrundkorrektur zur Verfügung; es lässt sich ein simultanes Zweistrahlverfahren mit nur einem optischen Weg realisieren.

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