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Einführung in die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

Messprinzip der AAS

Abb.1

Kurzer Film über die AAS

Nach DIN ist die "Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) ein spektralanalytisches Verfahren (Spektralanalyse) zum qualitativen Nachweis und zur quantitativen Bestimmung von Elementen mit Hilfe der Absorption optischer Strahlung durch freie Atome im Gaszustand". Dies ist möglich, da jedes Element ein charakteristisches Linienspektrum hat, eine Tatsache, von der in der Astronomie schon seit langem Gebrauch gemacht wird.

Abb.2
Prinzip eines Atomabsorptionsspektrometers

Die Abbildung zeigt den prinzipiellen Aufbau eines (Flammen-) Atomabsorptionsspektrometers und das Messprinzip. Es gibt Einstrahl-, Zweistrahl-, Einkanal- und Mehrkanalspektrometer (Spektrometer).

Atome absorbieren nur einen kleinen Teil des Spektrums in Form schmaler Linien. Eine Lampe mit kontinuierlichem Spektrum, zum Beispiel eine gewöhnliche Glühlampe, strahlt jedoch in einem derartig kleinen Wellenlängenbereich nur wenig Licht ab. Deshalb empfiehlt es sich, eine Lampe zu verwenden, die gezielt das Spektrum des zu bestimmenden Elementes ausstrahlt. Dazu verwendet man Hohlkathodenlampen (HKL), deren Kathode aus dem zu bestimmenden Element besteht. Diese wurden bereits 1916 von Friedrich Paschen verwendet und später von Alan Walsh und seinen Mitarbeitern verbessert.

Die Kathode einer solchen Lampe wird von einem offenen Zylinder aus dem betreffenden Element gebildet, die Anode ist in der Regel aus Wolfram. Diese beiden Elektroden befinden sich gemeinsam in einer Glasröhre, die zudem ein Edelgas unter sehr geringem Druck enthält. Der Austritt der Strahlung erfolgt über ein UV-durchlässiges Quarzfenster, da viele Elemente Spektrallinien im Ultravioletten aufweisen.

Zur Unterdrückung verschiedener Störungen wird die Strahlung der Hohlkathodenlampe mechanisch oder elektrisch moduliert. Darüberhinaus kommen Zweistrahl-Geräte zum Einsatz (B), bei denen Intensitätsänderungen der Strahlenquelle bzw. eine Empfindlichkeitsänderung am Detektor kompensiert werden. Linienprofiländerungen in der Aufwärmphase, die ebenfalls zu einer Empfindlichkeitsänderung führen, können damit nicht verhindert werden. Da die Strahlungsquellen heute signifikant besser sind als früher, ist die Bedeutung der Zweistrahlgeräte zurückgegangen.

Daneben unterscheidet man Ein- (nur eine Wellenlänge wird pro Zeitpunkt vermessen) und Mehrkanalspektrometer (mehrere Wellenlängen werden pro Zeitpunkt vermessen).

In der Flamme (F) wird die Probe atomisiert, und die Atome absorbieren einen mehr oder weniger großen Teil der von der Lampe kommenden Strahlung entsprechend ihrer Konzentration. Da die Bedingungen in der Flamme etc. von Messung zu Messung nicht genau reproduzierbar sind, kommen nur vergleichende Messungen mit geeigneten Referenzproben bekannter Konzentration in Frage. Hinter der Flamme befindet sich ein Monochromator (M) in Form eines Gitters mit Austrittsspalt, mit dessen Hilfe eine Spektrallinie des Elements ausgewählt wird. Im Photomultiplier (PM) wird die Strahlung registriert und gemessen.

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