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Nachweis von Zirconium

Nachweis von Zirconium

Phosphat-Fällung

Als spezifischer Nachweis für Zirconium-Ionen dient die Fällung als Phosphat, das im Gegensatz den Phosphat-Niederschlägen aller anderen Elemente selbst in heißer, konzentrierter HCl unlöslich ist.

Man säuert die Analysenlösung stark mit Salzsäure an und gibt eine Phosphatsalz-Lösung hinzu. Es fällt ein weißer Niederschlag aus.

3ZrO2++ 4HPO42+ 2H3O+ Zr3(PO4)4+ 5H2O
1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Zirconylchlorid wird in Wasser gelöst und mit einigen Tropfen verdünnter Salzsäure angesäuert.

3. Schritt

Man gibt tropfenweise Phosphatlösung hinzu.

4. Schritt

Es bildet sich ein weißer, flockiger Niederschlag.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Zirconylchlorid wird in Wasser gelöst und mit einigen Tropfen verdünnter Salzsäure angesäuert.

Abb.
3. Schritt

Man gibt tropfenweise Phosphatlösung hinzu.

Abb.
4. Schritt

Es bildet sich ein weißer, flockiger Niederschlag.

Hinweis
Falls Zirconiumphosphat in der Analysensubstanz vorliegt, muss es alkalisch aufgeschlossen werden (Soda-Pottasche-Aufschluss).

Morin-Farblack

Zirconium- oder Aluminium-Ionen bilden mit Morin eine intensiv fluoreszierende, kolloidale Suspension eines Farblacks. Zum Nachweis mit Morin wird die Analysenlösung mit Eisessig angesäuert und Morin zugegeben. Mit Zirconium- oder Aluminium-Ionen entsteht dann eine hellgrüne Fluoreszenz. Diese verschwindet für Aluminium, wenn halbkonzentrierte HCl hinzugegeben wird, bleibt jedoch für Zirconium erhalten.

Abb.1
Zr(IV)-Nachweis als fluoreszierender Morin-Farblack
1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die Fluoreszenz kann nur im Vergleich zu einer zirconiumfreien Lösung (Blindprobe) sicher beurteilt werden. Dazu wird die essigsaure Probelösung (links) und eine Mischung der verwendeten Nachweisreagenzien (Essigsäure ohne Probe, rechts) vorbereitet.

3. Schritt

Einige Tropfen der essigsauren Probelösung (links) und einer Blindprobe (dest. Wasser, rechts) werden auf eine Tüpfelplatte gegeben und mit gleichen Volumina einer gesättigten Lösung von Morin in Methanol versetzt.

4. Schritt

Bei Tageslicht intensiviert sich die Farbe der zirconiumhaltigen Probe.

5. Schritt

Unter Bestrahlung mit UV-Licht ist eine intensive Fluoreszenz der zirconiumhaltigen Probe zu erkennen, die Blindprobe darf nicht fluoreszieren.

6. Schritt

Bei Zugabe einiger Tropfen halbkonzentrierter Salzsäure verschwindet die Fluoreszenz nicht (im Gegensatz zu Aluminium – rechts zum Vergleich).

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die Fluoreszenz kann nur im Vergleich zu einer zirconiumfreien Lösung (Blindprobe) sicher beurteilt werden. Dazu wird die essigsaure Probelösung (links) und eine Mischung der verwendeten Nachweisreagenzien (Essigsäure ohne Probe, rechts) vorbereitet.

Abb.
3. Schritt

Einige Tropfen der essigsauren Probelösung (links) und einer Blindprobe (dest. Wasser, rechts) werden auf eine Tüpfelplatte gegeben und mit gleichen Volumina einer gesättigten Lösung von Morin in Methanol versetzt.

Abb.
4. Schritt

Bei Tageslicht intensiviert sich die Farbe der zirconiumhaltigen Probe.

Abb.
5. Schritt

Unter Bestrahlung mit UV-Licht ist eine intensive Fluoreszenz der zirconiumhaltigen Probe zu erkennen, die Blindprobe darf nicht fluoreszieren.

Abb.
6. Schritt

Bei Zugabe einiger Tropfen halbkonzentrierter Salzsäure verschwindet die Fluoreszenz nicht (im Gegensatz zu Aluminium – rechts zum Vergleich).

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