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Trennungsgang

Urotropin-Gruppe

Fe3+, Al3+, Zr4+, Cr3+

In der Urotropin-Gruppe fallen die Ionen als entsprechende Hydroxide bei einem pH-Wert von ca. 5-6 aus.

Hinweis
Neben den hier beschriebenen Ionen Fe, Cr, Al und Zr gehören auch die Elemente Ti, Be, Ce/Ln, Th, U, V, W, Ga, In, Nb, Ta, (Ln = Lanthanoide) in diese Gruppe. Dementsprechend existieren je nach Art der zu erwartenden Ionen mehrere Varianten für diesen Trennungsgang. Hier wird jedoch nur der präsentiert, der für die vier Ionen Fe, Cr, Al und Zr geeignet ist.

Was ist Urotropin? Welche Vorteile bietet die Verwendung von Urotropin?

Ist Phosphat in der Analysenlösung enthalten, so wird dieses in der Urotropin-Gruppe ebenfalls ausgefällt und somit abgetrennt, da es sonst in den folgenden Gruppen stören würde. Dazu wird die Analysenlösung zunächst auf Eisen geprüft. Anschließend gibt man FeCl3 zur Probelösung, um das Phosphat als FePO4 mit auszufällen.

Nach Abtrennung des Urotropin-Niederschlages verbleiben in der Lösung:Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+ sowie Erdalkali- und Alkali-Ionen.

Mit dem Urotropin-Niederschlag verfährt man wie folgt:

Durch Behandlung mit verdünnter Salzsäure lösen sich alle Hydroxide wieder auf. Enthält die Probe viel Eisen, kann der Großteil durch Ausethern der salzsauren Lösung entfernt werden.

Durch Zugabe von Wasserstoffperoxid (Oxidation des Chrom(III) zu Chromat) und konzentrierter Natronlauge fallen die Hydroxide des Eisens (rotbraun) und Zirconiums (weiß) wieder aus, wobei die rotbraune Farbe hier ein weiteres Zeichen für die Anwesenheit von Eisen ist. Beide Hydroxide lösen sich in Salzsäure, wobei Zirconium durch Zugabe von Phospat als weißer Niederschlag ausfällt, der säureunlöslich ist. Eisenphosphat fällt aus so stark sauren Lösungen nicht aus und wird als Berliner Blau im Filtrat III nachgewiesen.

Im Filtrat I befinden sich CrO42, PO43 und das Tetrahydroxoaluminat. Eine weitere Auftrennung ist nicht unbedingt nötig – die Einzelnachweise für Chrom und Aluminium werden gegenseitig nicht gestört. Möchte man das Phosphat ebenfalls nachweisen (eigentlich wird es aus dem Sodaauszug identifiziert), ist jedoch eine Abtrennung des Chromats erforderlich. Durch Reduktion mittels Natriumsulfits in saurer Lösung entsteht wieder Cr(III), das man als schwerlösliches, grünes Hydroxid abtrennen kann. Im Filtrat II befindet sich neben dem Aluminium das Phosphat, das als weißes Ba3(PO4)2 gefällt werden kann. Aluminium wird über den fluoreszierenden Morin-Farblack nachgewiesen.

Abb.1
Trennungsgang der Urotropin-Gruppe
Tab.1
Einzelnachweise für die Urotropin-Gruppe
KationMögliche Nachweisreaktionen
Zr4+ • Fällung als weißes Zr3(PO4)4 • fluoreszierender Morin-Komplex
Fe3+ • Nachweis als Berliner Blau • Nachweis als roter Thiocyanatoeisen-Komplex
Cr3+ • Nachweis durch Oxidationsschmelze • Nachweis als blaues CrO(O2)2
Al3+ • fluoreszierender Morin-Komplex
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