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Trennungsgang

Kationentrennungsgang

Zum Abschluss führt man den Kationentrennungsgang durch. Hierbei ist stets darauf zu achten, dass die Fällungen vollständig erfolgen, damit keine Ionen in die nächste analytische Gruppe mithinübergeschleppt werden. Alle Niederschläge sollten mindestens zweimal gewaschen werden. Die einzelnen analytischen Gruppen werden nacheinander ausgefällt, wobei man das Filtrat bzw. Zentrifugat zusammen mit dem ersten Waschwasser für die nächste Gruppenfällung verwendet. Um die nächste Gruppenfällung durchzuführen, ist es oft erforderlich, die Lösung vorher vorzubehandeln. Im Einzelnen wird wie folgt verfahren:

Man beginnt mit der Fällung der HCl-Gruppe durch Zugabe von verdünnter HCl. Im Anschluss kann sofort die H2S-Gruppe durch Einleiten von H2S-Gas bei einem pH-Wert von 2-3 gefällt werden, der erhaltene Niederschlag teilt sich in die Kupfer-Gruppe bzw. Arsen-Zinn-Gruppe auf. Bevor die Urotropin-Gruppe gefällt werden kann, muss alles H2S aus dem Filtrat verkocht werden. Der Zusatz von Alkohol beim Verkochen sichert, dass Chrom in der Oxidationsstufe +3 vorliegt. Anschließend gibt man etwas Ammoniumcarbonat-Lösung hinzu, um den pH-Wert leicht abzusenken (5-6). Dabei sollte jedoch noch kein Niederschlag auftreten. Zwei Spatelspitzen NH4Cl und Urotropin werden hinzugegeben und die Urotropin-Gruppe durch Kochen ausgefällt. Das Zentrifugat der Urotropin-Fällung wird schwach ammoniakalisch gemacht, um anschließend mit H2S-Gas oder Thioacetamid die (NH4)2S-Gruppe zu fällen. Das Filtrat wird mit Salzsäure angesäuert und die Sulfid-Ionen durch Kochen vertrieben. Vor der Fällung der Ammoniumcarbonat-Gruppe ist es sinnvoll, die Lösung etwas einzuengen und einen Großteil der Ammoniumsalze abzurauchen. Im Filtrat der (NH4)2CO3-Gruppe finden sich nur noch die Alkalimetall-Ionen und Mg2+, die man daher als lösliche Gruppe bezeichnet.

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Abb.1

Hinweis: Blaue Hinterlegung ⇒ Verbleib im Filtrat

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