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Trennungsgang

Salzsäure-Gruppe

Ag+, Hg22+, Pb2+, Tl+

Beim Versetzen der Analysenlösung mit verdünnter Salzsäure fallen AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, TlCl aus. Die Niederschläge werden abfiltriert oder abzentrifugiert, ausgewaschen und auf dem Filter mit heißem Wasser übergossen. PbCl2 und TlCl lösen sich dabei und sind im Filtrat I nachzuweisen. Im Filter verbleiben AgCl und Hg2Cl2, diese werden mit NH3 behandelt. Dabei geht AgCl als Aminkomplex in Lösung (Filtrat II), während eine Schwarzfärbung des Filters bereits Quecksilber anzeigt. Das Silber wird durch Ansäuern mit HNO3 des Filtrates II nachgewiesen, wobei es als AgCl erneut weiß ausfällt.

Filtrat I versetzt man mit verdünnter Schwefelsäure, wobei weißes Bleisulfat, PbSO4, ausfällt. Dieses kann in ammoniakalischer Tartrat-Lösung wieder gelöst werden, um es anschließend durch eine weitere Nachweisreaktion eindeutig zu charakterisieren. Im Filtrat der Sulfat-Fällung findet sich nur noch Thallium, das man mittels Flammenfärbung oder durch Oxidation mit Chlor-Wasser und anschließender Fällung als braunes Tl(OH)3 nachweisen kann.

Falls in der Analyse AgBr oder AgI vorliegen, so muss ein Schmelzaufschluss mit Soda/Pottasche oder ein Lösungsaufschluss mit Zn/H2SO4 durchgeführt werden.

Abb.1
Trennungsgang der HCl-Gruppe
Tab.1
Einzelnachweise für die HCl-Gruppe
KationMögliche Nachweisreaktionen
Ag+• Fällung als weißes AgCl
Hg22+• Kalomel-Probe
Pb2+ • Fällung als gelbes PbCrO4 • Fällung als weißes PbSO4
Tl+• spektralanalytischer Nachweis (grüne Linie bei 535,1 nm) • Oxidation zu Tl(III) und Fällung als braunschwarzes Tl(OH)3
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