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Trennungsgang

Arsen-Zinn-Gruppe

As3+/5+, Sb3+/5+, Sn2+/4+

Bei der Behandlung des H2S-Gruppenniederschlages mit OH-Ionen in der Wärme lösen sich wie bereits erwähnt die Arsen-, Antimon- und Zinnsulfide auf — im Unterschied zu den Sulfiden der Kupfer-Gruppe — und können auf diese Weise abgetrennt werden.

Es erfolgt beim Auflösen zugleich Oxidation, so dass nach dem Auflösen der Niederschläge nunmehr jeweils As(V), Sb(V) und Sn(IV) vorliegen.

Nach dem Abfiltrieren der Sulfide der Kupfer-Gruppe fallen dann beim Ansäuern der Thiosalz-Lösungen die entsprechenden Sulfide wieder aus, d.h. nunmehr As2S5, Sb2S5 und SnS2. Dabei kann es durch KNO3 auch zu einer Oxidation des Sulfids zu elementarem Schwefel kommen, der blassgelb ausfällt. Dieser gelb-weiße Schwefel-Niederschlag kann dabei einen As-, Sb-, oder Sn-Sulfid-Niederschlag vortäuschen. Daher ist es notwendig, die Niederschläge noch genauer zu untersuchen, indem man sie mit konzentrierter HCl löst. Das orange Sb2S5 und das gelbe SnS2 lösen sich hierbei (Filtrat I) unter Bildung von Chlorokomplexen (Hexachlorostannat bzw. Hexachloroantimonat). Das gelbe As2S5 geht mit konzentrierter HCl nicht in Lösung, sondern löst sich in der Wärme einer alkalischen H2O2-Lösung. Das Arsen wird mittels der Bettendorf-Probe in stark salzsaurer Lösung nachgewiesen.

In das Filtrat I gibt man einen Eisennagel. Nach einiger Zeit scheidet sich das Antimon elementar in Form schwarzer Flocken ab. Zu der Lösung gibt man HgCl2-Lösung. Die Reduktion zu weißem Kalomel zeigt vorhandenes Zinn an.

Abb.1
Trennungsgang der Arsen-Zinn-Gruppe
Tab.1
Einzelnachweise für die Arsen-Zinn-Gruppe
KationMögliche Nachweisreaktionen
Sn2+/4+ • Leuchtprobe • Reduktion von HgCl2 zu weißem Hg2Cl2
Sb3+/5+ • Reduktion zu elementarem Antimon
As3+/5+ • Bettendorf-Probe: Reduktion zu elementarem Arsen
Arbeitsauftrag

Formulieren Sie die Reaktionsgleichung für die thermische Hydrolyse von Thioacetamid!

Abb.2
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