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Trennungsgang

Anionen

Die meisten Anionen lassen sich gut nebeneinander nachweisen, auch existiert eine Reihe von Nachweisen und Vorproben, die direkt aus der Ursubstanz durchgeführt werden können.

Ansonsten werden die Anionen aus dem Sodaauszug nachgewiesen. Sollte die Analyse Sulfid-Ionen enthalten, so müssen diese abgetrennt werden, da sie viele Nachweise stören. Die Abtrennung erfolgt mittels Cadmiumacetat-Lösung. CdS fällt dann aus dem Sodaauszug gelb aus. Die Fällung ist vollständig, wenn bei weiterer Zugabe von Cadmiumacetat ein weißer Niederschlag auszufallen (CdCO3) beginnt.

Nur bei wenigen Anionen ist eine Trennung erforderlich. Diese seien im Nachfolgenden kurz beschrieben.

Die Nitrat-Nachweise werden durch Nitrit gestört, dieses kann jedoch durch Amidoschwefelsäure, Natriumazid oder Harnstoff entfernt werden.

Mit Amidoschwefelsäure
NO2+ H2NSO3H N2+ HSO4+ H2O
Mit Natriumazid (= Salz der Stickstoffwasserstoffsäure, HN3):
NO2+ 3N3+ 4H3O+ 5N2+ 6H2O
Mit Harnstoff:
2NO2+ O=C(NH2)2+ 2H3O+ CO2+ 2N2+ 5H2O
Hinweis
In allen drei Fällen handelt es sich um Komproportionierungsreaktionen.

Die Halogenid-Ionen Cl, Br und I verhalten sich sehr ähnlich, so dass auch hier eine Trennung erforderlich ist. Diese Trennung kann entweder über die unterschiedlichen Löslichkeiten der Silberhalogenid-Niederschläge erfolgen (Abb. 1) oder aber durch den Parallelnachweis von Iodid und Bromid mittels Chlor-Wasser. In beiden Fällen wird Chlorid als weißes AgCl nachgewiesen, das in (NH4)2CO3 unter Bildung des Diaminsilber-Komplexes wieder löslich ist.

Hinweis
Bei der Fällung der Silbersalze ist darauf zu achten, dass die Lösung gut mit HNO3 angesäuert ist, da anderenfalls auch andere weiße (Ag2CO3) oder farbige Silbersalze (z.B. Ag2S, Ag3PO4, Ag3AsO4, Ag3AsO3) ausfallen können.
Abb.1
Trennungsgang der Halogenide
Tab.1
Ionennachweise aus dem Sodaauszug
AnionNachweis durch
Cl- • Fällung als AgCl
Br- • Fällung als AgBr • Oxidation zu elementarem Brom
I- • Fällung als AgI • Oxidation zu elementarem Iod
SO42- • Fällung als BaSO4
PO43- • Fällung als Ammoniumphosphatomolybdat • Fällung als Zirconiumphosphat
NO3- Reduktion zu Nitrit, dann • Nachweis mit Lunges Reagenz • Ringprobe
NO2- • Nachweis mit Lunges Reagenz • Ringprobe
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