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Nachweis von Silicat

Nachweis von Silicat

Wassertropfenprobe (Bleitiegelprobe)

Die Substanz wird im Bleitiegel mit etwa der gleichen Menge CaF2 vermengt und mit 1 mL konzentrierter H2SO4 versetzt. Sofort wird der Tiegel mit einem durchbohrten Deckel verschlossen und das Loch mit einem angefeuchteten, schwarzen Filterpapier abgedeckt. Der so präparierte Tiegel wird schwach im Wasserbad erwärmt. Sind Silicate vorhanden, scheidet sich ein weißer Kieselsäurefleck auf dem Filterpapier ab.

Im Tiegel laufen dabei folgende Reaktionen ab:

CaF2+ H2SO4 CaSO4+ 2HF 4HF+ SiO2 2H2O+ SiF4

Am feuchten Filterpapier erfolgt die Hydrolyse des gebildeten Siliciumtetrafluorids:

SiF4+ 3H2O 4HF+ H2SiO3 (Kieselsäurefleck)

Wurde allerdings zu viel CaF2 zugegeben, kann die Reaktion versagen, da sich dann das SiF4 im Tiegel, in einer Nebenreaktion, mit dem noch vorhandenen HF zu nichtflüchtiger Hexafluorokieselsäure umsetzt:

2HF+ SiF4 H2SiF6
Warnung
Da Blei ein Metall ist, was bei "niedriger" Temperatur schmilzt (327,5 °C) darf der Tiegel nicht mit dem Bunsenbrenner direkt erwärmt werden, sondern über ein Wasserbad. Verdampftes Wasser gegebenenfalls nachfüllen!
Hinweis
Ein Hochspritzen des Tiegelinhaltes bei zu starkem Erhitzen kann einen Niederschlag auf dem Papier vortäuschen (daher die Innenseite des Deckels inspizieren).
1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die Analysenprobe, zwei Spatelspitzen CaF2 und 1 - 2 mL konzentrierte Schwefelsäure werden in den Bleitiegel gegeben.

3. Schritt

Der Bleitiegel wird mit einem durchbohrten Bleideckel verschlossen.

4. Schritt

Das Loch im Deckel wird mit einem feuchten, schwarzen Papier bedeckt.

5. Schritt

Der Tiegel wird in einem Wasserbad erwärmt, das Papier muss immer feucht gehalten werden.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die Analysenprobe, zwei Spatelspitzen CaF2 und 1 - 2 mL konzentrierte Schwefelsäure werden in den Bleitiegel gegeben.

Abb.
3. Schritt

Der Bleitiegel wird mit einem durchbohrten Bleideckel verschlossen.

Abb.
4. Schritt

Das Loch im Deckel wird mit einem feuchten, schwarzen Papier bedeckt.

Abb.
5. Schritt

Der Tiegel wird in einem Wasserbad erwärmt, das Papier muss immer feucht gehalten werden.

SiO32 stört den Kationentrennungsgang, da es in der Urotropin-Gruppe anstelle von/zusammen mit Al(OH)3 als Si(OH)4 erscheint. Zur Abtrennung muss die Analysensubstanz mehrmals mit einigen Tropfen konzentrierter HCl auf dem Wasserbad abgeraucht werden und zuletzt mit verdünnter HCl aufgenommen werden. Es verbleibt SiO2(aq) als weißes, körniges, filtrierbares Pulver, das nicht wieder kolloidal in Lösung geht und auch keine Ionen mehr adsorbiert.

Hinweis
Die Wassertropfenprobe kann auch als Nachweis für Fluorid-Ionen genutzt werden. Hierzu wird die Probe anstelle von CaF2 mit SiO2 versetzt. Die restliche Durchführung ist entsprechend.
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