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Brom, Iod, Astat

Nachweis von Iodid

Vorprobe

Eine Vorprobe ist kein eigentlicher Nachweis, liefert aber oft schon hilfreiche Hinweise auf die An- oder Abwesenheit eines Elementes.

Bei der Vorprobe auf I versetzt man die feste Analysensubstanz mit konzentrierter Schwefelsäure und erwärmt gegebenenfalls. Liegt Iodid vor, dann entweicht I2 als violetter Dampf:

8HI+ H2SO4 4I2+ H2S+ 4H2O
1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Festes Iodidsalz in ein trockenes Reagenzglas geben und mit einigen Tropfen konzentrierter Schwefelsäure versetzen.

3. Schritt

Es entstehen violette Dämpfe.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Festes Iodidsalz in ein trockenes Reagenzglas geben und mit einigen Tropfen konzentrierter Schwefelsäure versetzen.

Abb.
3. Schritt

Es entstehen violette Dämpfe.

Warnung
Achtung bei eventueller Anwesenheit von Chlorat, ClO3: Hierbei entsteht Chlordioxid, ClO2, welches explosionsartig zerfällt. Diese Vorprobe darf nur im Abzug durchgeführt werden.

Fällung als Silberiodid

Die klare Lösung des Sodaauszugs wird mit verdünnter Salpetersäure angesäuert (Mit pH-Papier prüfen!) und tropfenweise mit Silbernitrat-Lösung versetzt. Bei Anwesenheit von Iodid bildet sich ein zitronengelber Niederschlag, der nach dem Abzentrifugieren und Waschen mit Wasser in konzentrierter Ammoniak-Lösung unlöslich ist und sich in 2 N Na2S2O3-Lösung löst.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die Probelösung wird mit verdünnter Salpetersäure angesäuert.

3. Schritt

Tropfenweise Zugabe von Silbernitrat-Lösung bis kein gelber Niederschlag mehr entsteht.

4. Schritt

Der Niederschlag wird von der Lösung abzentrifugiert und mit Wasser gewaschen.

5. Schritt

Zugabe von heißer, konz. Ammoniak-Lösung - keine Reaktion.

6. Schritt

Zugabe von Thiosulfat-Lösung.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die Probelösung wird mit verdünnter Salpetersäure angesäuert.

Abb.
3. Schritt

Tropfenweise Zugabe von Silbernitrat-Lösung bis kein gelber Niederschlag mehr entsteht.

Abb.
4. Schritt

Der Niederschlag wird von der Lösung abzentrifugiert und mit Wasser gewaschen.

Abb.
5. Schritt

Zugabe von heißer, konz. Ammoniak-Lösung - keine Reaktion.

Abb.
6. Schritt

Zugabe von Thiosulfat-Lösung.

Der zitronengelbe AgI-Niederschlag (Löslichkeitsprodukt L( AgI )=1.0 10 16 mol 2 L 2 ist in verdünnter Salpetersäure stabil und auch in konzentrierter Ammoniak-Lösung nicht löslich. Erst mit Thiosulfat bildet sich ein Silberkomplex, der stabiler ist als Silberiodid.

I+ Ag+ AgI AgI+ 2S2O32 [Ag(S2O3)2]3+ I
Hinweis
Unter den angegebenen Bedingungen fallen ebenfalls Chlorid als weißes Silberchlorid, AgCl, und Bromid als hellgelbes Silberbromid, AgBr, aus. Beide lösen sich in konzentrierter Ammoniak-Lösung unter Bildung des Silberdiamminkomplexes wieder auf.

Oxidation zu elementarem Iod

Die farblose Lösung des Sodaauszugs wird mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert und mit Chloroform oder Dichlormethan (ca. 1 mL) unterschichtet. Nach Zugabe von einigen Tropfen Chlor-Wasser färbt sich bei Anwesenheit von Iodid die organische Phase violett. Eine weitere Zugabe von Chlor-Wasser bewirkt eine Entfärbung der organischen Phase.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die angesäuerte Lösung des Sodaauszugs wird mit Chloroform unterschichtet.

3. Schritt

Tropfenweise Zugabe von Chlorwasser.

4. Schritt

Iod färbt die organische Phase violett.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die angesäuerte Lösung des Sodaauszugs wird mit Chloroform unterschichtet.

Abb.
3. Schritt

Tropfenweise Zugabe von Chlorwasser.

Abb.
4. Schritt

Iod färbt die organische Phase violett.

Iodid wird durch Chlor zu Iod oxidiert, das sich mit violetter Farbe in der organischen Phase löst. Eine Zugabe von überschüssigem Chlor führt zur Bildung von farblosem Iodat und farblosem Iodtrichlorid, ICl3, einer Interhalogen-Verbindung.

2I+ Cl2 I2+ 2Cl I2+ 5Cl2+ 6H2O 12H++ 10Cl+ 2IO3 I2+ 3Cl2 2ICl3
Abb.1
Iod-Uhr
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