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Praktikumsversuch Molmassenbestimmung nach Dumas

Molmassenbestimmung - Versuchsdurchführung

Dumas-Kolben vorbereiten
Zunächst wird der Hals des Kölbchens zu einer Kapillare ausgezogen. Dazu erwärmen Sie das Glas über einer nicht leuchtenden Bunsenbrennerflamme (offene Luftzufuhr am Brenner). Greifen Sie die Spitze des Halses mit einer Pinzette und ziehen Sie, sobald das Glas weich wird, so lange, bis gerade noch eine Öffnung in der entstehenden Kapillare verbleibt. Sollten Sie das Kölbchen dabei versehentlich verschliessen, brechen Sie die Kapillare ab und wiederholen Sie den Vorgang.
Leergewicht und Kolben mit Substanz füllen
Das mit Luft gefüllte Kölbchen wird dann auf 0,1mg genau gewogen ( m 1 ). Das offene Kölbchen wird im siedenden Wasserbad erwärmt. Anschließend wird der Hals mit der Kapillare in die Substanzflüssigkeit getaucht, um etwas Substanz anzusaugen.
Dumas-Kolbenvolumen mit Dampf der Substanz ausfüllen
Das Kölbchen wird nun durch Beschweren mit Bleiringen in das siedende Wasserbad getaucht. Die Substanz im Kölbchen verdampft und füllt mit Sättigungsdampfdruck (der gleich dem äußeren Luftdruck p ist) das gesamte Volumen V aus. Nach dem vollständigen Verdampfen der Flüssigkeit wird die Kapillare an der Spitze mit der Bunsenbrennerflamme abgeschmolzen (das Kölbchen muss dabei natürlich im Wasserbad bleiben, sonst wird Luft angesaugt!). Erhitzen Sie dazu die Kapillare, bis das Glas so weich ist, dass Sie die Spitze mit der Pinzette leicht abziehen können. Das Abschmelzen muss rasch erfolgen, damit das Gas im Kolben nicht erwärmt oder verbrannt wird! Üben Sie das Abschmelzen an den zur Verfügung gestellten Glasrohren. Lassen Sie danach das Kölbchen langsam auf Raumtemperatur abkühlen (siehe Video).
Geschlossenen Dumas-Kolben mit kondensierten Dampf der Substanz wiegen
Das substanzgefüllte Kölbchen (zusammen mit dem abgeschmolzenen Teil der Kapillare) wird wiederum auf 0,1mg genau gewogen ( m 2 ).
Dumas-Kolbenvolumen mit Wasser ausfüllen
Nun wird die Kapillare des Kölbchens unter Wasser vorsichtig an der Spitze geöffnet (zum Öffnen der Kapillare ritzen Sie sie zunächst mit dem Glasschneider ringsherum an, indem Sie den Glasschneider mit dem Daumen der rechten Hand gegen die Kapillare pressen und das Kölbchen mit der linken Hand drehen. Der mit dem Glasschneider ausgeübte Druck ist richtig, wenn Sie beim Ritzen ein Knirschen hören). Durch den im Kölbchen herrschenden Unterdruck füllt es sich vollständig mit Wasser. Sollte das Kölbchen nicht vollständig mit Wasser gefüllt sein, bringen Sie die fehlende Wassermenge bitte mittels Pasteur-Pipette ein (das Fehlen einer größeren Menge Wasser deutet auf einen Fehler beim Abschmelzen hin – in diesem Fall ist der Versuch zu wiederholen).
Mit Wasser gefüllten Dumas-Kolben wiegen
Das mit Wasser gefüllte Kölbchen und die abgesägte Kapillarenspitze werden zusammen auf 10mg genau gewogen ( m 3 ).
Zustandsgrößen ermitteln
Es werden Raumtemperatur T und Labordruck p abgelesen (Dimensionen beachten!). An Hand des ermittelten Wertes für p wird mit Hilfe der Tabelle in [Lit 4] (Versuchsinhalte) die Siedetemperatur des Wassers T S ermittelt.

...und nach dem Versuch

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