Praktikumsversuch Molmassenbestimmung nach Dumas
Molmassenbestimmung - Versuchsdurchführung
- Dumas-Kolben vorbereiten
- Zunächst wird der Hals des Kölbchens zu einer Kapillare ausgezogen. Dazu
erwärmen Sie das Glas über einer nicht leuchtenden Bunsenbrennerflamme (offene
Luftzufuhr am Brenner). Greifen Sie die Spitze des Halses mit einer Pinzette und
ziehen Sie, sobald das Glas weich wird, so lange, bis gerade noch eine Öffnung in
der entstehenden Kapillare verbleibt. Sollten Sie das Kölbchen dabei versehentlich
verschliessen, brechen Sie die Kapillare ab und wiederholen Sie den
Vorgang.
- Leergewicht und Kolben mit Substanz füllen
- Das mit Luft gefüllte Kölbchen wird dann auf genau gewogen (). Das offene Kölbchen wird im siedenden Wasserbad erwärmt. Anschließend
wird der Hals mit der Kapillare in die Substanzflüssigkeit getaucht, um etwas
Substanz anzusaugen.
- Dumas-Kolbenvolumen mit Dampf der Substanz ausfüllen
- Das Kölbchen wird nun durch Beschweren mit Bleiringen in das siedende
Wasserbad getaucht. Die Substanz im Kölbchen verdampft und füllt mit
Sättigungsdampfdruck (der gleich dem äußeren Luftdruck ist) das
gesamte Volumen aus. Nach dem vollständigen Verdampfen der
Flüssigkeit wird die Kapillare an der Spitze mit der Bunsenbrennerflamme
abgeschmolzen (das Kölbchen muss dabei natürlich im Wasserbad bleiben, sonst wird
Luft angesaugt!). Erhitzen Sie dazu die Kapillare, bis das Glas so weich ist, dass
Sie die Spitze mit der Pinzette leicht abziehen können. Das Abschmelzen muss rasch
erfolgen, damit das Gas im Kolben nicht erwärmt oder verbrannt wird! Üben Sie das
Abschmelzen an den zur Verfügung gestellten Glasrohren. Lassen Sie danach das
Kölbchen langsam auf Raumtemperatur abkühlen (siehe Video).
- Geschlossenen Dumas-Kolben mit kondensierten Dampf der Substanz
wiegen
- Das substanzgefüllte Kölbchen (zusammen mit dem abgeschmolzenen Teil der
Kapillare) wird wiederum auf genau gewogen ().
- Dumas-Kolbenvolumen mit Wasser ausfüllen
- Nun wird die Kapillare des Kölbchens unter Wasser vorsichtig an der Spitze
geöffnet (zum Öffnen der Kapillare ritzen Sie sie zunächst mit dem Glasschneider
ringsherum an, indem Sie den Glasschneider mit dem Daumen der rechten Hand gegen die
Kapillare pressen und das Kölbchen mit der linken Hand drehen. Der mit dem
Glasschneider ausgeübte Druck ist richtig, wenn Sie beim Ritzen ein Knirschen
hören). Durch den im Kölbchen herrschenden Unterdruck füllt es sich vollständig mit
Wasser. Sollte das Kölbchen nicht vollständig mit Wasser gefüllt sein, bringen Sie
die fehlende Wassermenge bitte mittels Pasteur-Pipette ein (das Fehlen einer
größeren Menge Wasser deutet auf einen Fehler beim Abschmelzen hin – in diesem Fall
ist der Versuch zu wiederholen).
- Mit Wasser gefüllten Dumas-Kolben wiegen
- Das mit Wasser gefüllte Kölbchen und die abgesägte Kapillarenspitze werden
zusammen auf genau gewogen ().
- Zustandsgrößen ermitteln
- Es werden Raumtemperatur und Labordruck abgelesen (Dimensionen beachten!). An Hand des ermittelten Wertes für
wird mit Hilfe der Tabelle in [Lit 4] (Versuchsinhalte)
die Siedetemperatur des Wassers ermittelt.
...und nach dem Versuch