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Einführung in die kinetischen Verfahren in der Pharmazie

Kinetische Verfahren

Bei einer kinetischen Untersuchung muss zwischen Verfahrensentwicklung und Routinedurchführung unterschieden werden. Im letzteren Fall stehen Messprinzip, Messbedingungen, Auswertemethoden und Fehlermöglichkeiten fest und der Experimentator muss nur eine Plausibilitätskontrolle durchführen, diese statistisch absichern und in Einzelfällen zwischen verschiedenen kinetischen Modellen unterscheiden.

Bei der kinetischen Untersuchung unbekannter Reaktionen interessiert zunächst der Reaktionsmechanismus, d.h. die Anzahl der einzelnen unabhängigen Reaktionsteilschritte und sowohl die Anzahl als auch die Art der Zwischenprodukte im Reaktionsverlauf. Darüber hinaus spielt die Reaktionsordnung eine Rolle. Bei bekanntem Mechanismus kann anschließend versucht werden, die Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten aller messbaren Teilschritte der Gesamtreaktion über die Konzentrations-Zeit-Differentialgleichungen quantitativ zu ermitteln. Dazu ist es notwendig, die Änderungen der Konzentrationen aller Reaktionspartner in Abhängigkeit von der Reaktionszeit zu verfolgen.

Im Prinzip gibt es zwei unterschiedliche Verfahren:

  1. Es wird während der Reaktion mehrfach eine Probe gezogen (oder wie früher: die Reaktion "gestoppt") und deren Zusammensetzung quantitativ analytisch bestimmt. Für dieses diskontinuierliche Verfahren kommen auch analytische Methoden in Frage, die zeitaufwendig sind und/oder die Probe irreversibel beeinflussen (MS, GC). Allerdings muss gesichert sein, dass sich die Konzentration der Probe während der Untersuchung nicht mehr ändert und dass - falls gewünscht - verschiedene Untersuchungsmethoden gleichzeitig durchgeführt werden können. Schon bei relativ langsamen Reaktionen (Halbwertszeit ca. eine Stunde) ist bei diesem Verfahren die Anzahl der Messpunkte stark begrenzt.
  2. Die Konzentrationsänderungen werden während des Reaktionsverlaufs mit kontinuierlichen Verfahren direkt verfolgt. Daher können nur physikalische Methoden eingesetzt werden, die im Vergleich zur Halbwertszeit der Reaktion schnell sind. Dazu eignen sich normalerweise nur spektroskopische Verfahren - wie z.B. IR-, Fluoreszenz- oder UV/Vis-Spektroskopie - oder schnelle elektrochemische Methoden - wie z.B. Leitfähigkeitsmessungen.
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