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Kinetische Analyse am Beispiel einer Photofolgereaktion

Versuchsdurchführung

Kalibrierung des Spektrometers

Zur Kalibrierung des Spektrometers wird die Null-Linie im Bereich 400 - 200 nm aufgenommen (keine Küvetten im Strahlengang!).

Aufnahme der Übersichtsspektren

Es wird jeweils eine Küvette mit Phenanthren-, trans-Stilben-Lösung bzw. reinem Lösungsmittel gefüllt.

Die Spektren (Probe gegen Lösungsmittel) werden im Bereich 350 - 220 nm registriert und abgespeichert. Dabei müssen die Spektrometerparameter geeignet gewählt werden.

Hinweis
Die Extinktion der Stilben-Lösung sollte bei 292 nm ca. 0,6 bis 0,7 betragen. Die Extinktion der Phenanthren-Lösung sollte im Maximum den Wert 1,4 nicht überschreiten.

Vorbereitung der Photoreaktion

Sobald die Bestrahlungslampe 1 h eingebrannt ist, wird der Rührmotor angestellt. Eine Quarzküvette wird mit genau 3 mL Stilben-Stammlösung gefüllt, und es wird ca. 1 min im Bestrahlungsblock - jedoch ohne Bestrahlung! - gerührt.

Die aufgenommenen Spektren sollen automatisch abgespeichert werden.

Die Bestrahlungszeit wird absolut angegeben, d.h. die Stoppuhr läuft nur, solange der Lampenverschluss offen ist. Die Werte werden notiert.

Wählen Sie als erste Bestrahlungszeit 3 s . Um den Fortgang der Reaktion verfolgen und an Hand dessen die jeweilige Bestrahlungsdauer festsetzen zu können, wird zusätzlich der Extinktionsverlauf bei einer geeigneten Wellenlänge beobachtet.

Messung

Zunächst wird das Spektrum der unbestrahlten Stilben-Lösung registriert. Danach wird die Viersichtküvette wieder in den Bestrahlungsblock gestellt, der Lampenverschluss geöffnet und gleichzeitig die Stoppuhr gestartet, sowie nachher beim Schließen des Lampenverschlusses gestoppt. Anschließend wird die Küvette in das Spektrometer gestellt und ein Spektrum registriert. Dieser Vorgang wiederholt sich nach jeder Bestrahlung.

Hinweis
Der Rührfisch darf in der Küvette nicht hüpfen, sondern muss sich schnell und ruhig drehen.
Warnung
Üben Sie vor der eigentlichen Messung das Öffnen und Schließen des Lampenverschlusses, denn vor allem die ersten Bestrahlungszeiten müssen besonders exakt gestoppt werden!
Denken Sie bitte daran, dass auch das Tageslicht Photochemie macht. Lassen Sie deshalb bitte die Stilben-Stammlösung nicht herumstehen!
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