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Begriffe der Analytik

Nachweisgrenze

Während oberhalb der Bestimmungsgrenze quantitative Bestimmungen eines Analyten sinnvoll sind, führen Messergebnisse unterhalb der Bestimmungsgrenze zu unsicheren Ergebnissen. Die Wahrscheinlichkeit, dass Signalwerte einer Probe mit Gehalt als Blindprobe bewertet werden nimmt zu. Umgekehrt kann eine Blindprobe als Probe mit Gehalt gedeutet werden.

Definition
Die Nachweisgrenze eines Analyten ist die kleinste nachzuweisende Menge des Analyten in einer Probe, wobei jedoch kein exakter quantitativer Wert erhalten werden muss.

Die Nachweisgrenze wird durch Vermessen einer Blindprobe (Leerprobe) bestimmt. Die Streuung der Blindprobe wird aus den entsprechenden Signalwerten berechnet.

Die Nachweisgrenze, ausgedrückt als eine Konzentration c L oder Menge q L , wird vom kleinsten Signal x L , welches mit einer ausreichenden Sicherheit bei einer analytischen Messung bestimmt wurde, erhalten. Der Wert von x L ergibt sich zu: x L = x b1 + k s b1 mit x b1 als Blindwert, s b1 als Standardabweichung des Blindwertes, und k   als numerischer Faktor in Abhängigkeit vom erforderlichen Vertrauensintervall. Für die meisten Zwecke wird die Nachweisgrenze als 3 s b1 , oder dem dreifachen des Signal-Rausch-Verhältnisses festgelegt.

Im nachfolgendem Beispiel wird eine Nachweisgrenze für Pentachlorphenol (PCP) berechnet. Zunächst werden Standardabweichung und Signalwerte von entsprechenden Blindproben vermessen.

Beispiel

Nach einer angemessenen Probenvorbereitung wird die Konzentration von Pentachlorphenol (PCP) in einer Umweltprobe mittels Gaschromatographie bestimmt.

Für das Basislinienintegral unterhalb des PCP-Peaks (Blindwert) ergibt sich ein Wert von x b1 = 15753  w. E . (willkürliche Einheiten) mit einer Standardabweichung von s b1 = 458 .

Unter der Annahme, dass die Daten normalverteilt sind, ergibt sich für die Nachweisgrenze:

x L = 15753 + ( 3 458 ) = 17127  w.E.

Mit einer Empfindlichkeit von 4711  w. E /ng /L ergibt sich für die Nachweisgrenze ein Wert 3,64 mg/L.

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