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Begriffe der Analytik

Kalibrierung

Die Kalibrierung ist notwendig für die Validierung eines Messverfahrens.

Definition
Die Kalibrierung besteht aus einer Serie von Arbeitsvorgängen, die unter bestimmten Bedingungen den Zusammenhang zwischen quantitativen Größen darstellt. Mit entsprechenden, durch ein Eichmass erhaltene Werte wird ein Messinstrument oder Messsystem kalibriert.

Bei der Kalibrierung werden Proben bekannten Gehaltes (Referenz-, Bezugsproben) vermessen.

Der gesamte analytische Prozess sollte auf Kalibrierung ausgelegt sein.

Für Routineanalysen ist die Kalibrierung des letzten Messschritts ausreichend; vorausgesetzt, die Methode wurde validiert und die Ungenauigkeit aller Schritte ist bekannt oder abschätzbar.

Das Ergebnis einer Kalibrierung wird manchmal durch einen Kalibrierfaktor oder eine Serie von Kalibrierfaktoren in Form einer Kalibrierkurve angegeben.

Mathematisch ist die Kalibrierung die wissenschaftliche Bestimmung einer Signalfunktion S = f ( c ) mit S als gemessenem Signal und c als Analyt-Konzentration. Die Kalibrierfunktion muss nicht notwendigerweise linear sein.

Die bei der Kalibrierung aufgestellte Kalibrierfunktion (Kalibriergerade, quadratische Kalibrierfunktion) kann nun zur so genannten Analysenfunktion c = g ( S ) umgestellt werden. Aus den Signalen können dann Probengehalte berechnet werden.

Beispiel

Eine lineare Kalibrierfunktion wird dargestellt als: S = c b + a , mit S in willkürlichen Einheiten w.E. , c in mg / L , b in w.E. L / mg , und a in w.E. .

Bei der Bestimmung von Blei in Wasser mittels Flammenatomabsorption werden zwei Standards mit 0,5 und 2,0 mg / L hergestellt. Die abgelesenen Werte betragen 0,041 und 0,165 Absorptionseinheiten A.E. . Dies entspricht einer Sensitivität (Geradensteigung) von ( 0,165 - 0,041 ) / ( 2,0 0,5 ) = 0,083   A.E. mL / mg . 0,083 ist das Ergebnis (Empfindlichkeit) der Kalibrierung.

Wenn Blei (in einer Wasserprobe) ein Signal von 0,124 A.E. ergibt, so berechnet sich x in mg / mL zu ( 0,124 - 0,041 ) / ( x 0,5 ) = 0,083 . Dies ergibt x = 1,5   mg / mL .

Das Beispiel zeigt eine typische Kalibrierung eines im letzten Messschritt benutzten Instruments. Eine Kalibrierung wird normalerweise mit mehr als zwei Standards durchgeführt. Dadurch ändert sich die Berechnung, nicht aber das Prinzip.

Applet zur Kalibrierfunktion

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