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Begriffe der Analytik

Bestimmungsgrenze

Einerseits werden Signalwerte einer Probe mit bekanntem Analyt-Gehalt um einen Wert streuen. Andererseits kann wegen dieser Streuung der genaue Wert einer Probe unbekannten Gehaltes nicht angegeben werden, besonders, wenn Proben geringen Gehaltes gemessen werden.

Definition
Die Bestimmungsgrenze einer analytischen Methode ist die kleinste "exakt" quantifizierbare Menge eines Analyten in einer Probe.

Eine Bestimmungsgrenze kann durch Vermessen einer Blindprobe (Leerprobe) festgelegt werden. Die Streuung s b 1   wird aus den Signalwerten der Blindprobe berechnet. Unterhalb einer Grenze x b 1 + s b 1   werden Signalwerte als Werte einer Blindprobe (Leerprobe) und oberhalb als Werte einer Probe mit Gehalt bewertet.

Die Bestimmungsgrenze, ausgedrückt als eine Konzentration c L oder Menge q L , wird vom kleinsten Signal x L , welches mit einer ausreichenden Sicherheit bei einer analytischen Messung bestimmt wurde, erhalten. Der Wert von x L ergibt sich zu: x L = x b1 + k s b1 mit x b1 als Blindwert, s b1 als Standardabweichung des Blindwertes, und k   als numerischer Faktor in Abhängigkeit vom erforderlichen Vertrauensintervall. Normalerweise wird die Bestimmungsgrenze als 6 s b1 oder dem sechsfachen des Signal-Rausch-Verhältnisses festgelegt.

Durch Messungen der Untergrundradioaktivität z.B. wird eine Bestimmungsgrenze festgelegt. Oberhalb dieser Grenze werden die Signale der Radioaktivität eines zu bestimmenden Isotops quantitativ ausgewertet, unterhalb wird die Auswertung als unsicher angesehen.

Beispiel

Die Bestimmung des radioaktiven Isotops Cäsium-137 (Cs137) in bayerischen Champignons wird mit einem NaI-Typ-Detektor durchgeführt. Aufgrund von Zählstatistiken ergibt sich für die Standardabweichung der Untergrundmessung s b1 = 60 = 7,75 (Zählrate in cpm = counts per minute). Die Bestimmungsgrenze, ausgedrückt mit 6 s b1 (Wahrscheinlichkeit von 99,7 %), berechnet sich zu x L = 60 + ( 6 7,75 ) = 106,5 (Zählrate in cpm = counts per minute).

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