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Begriffe der Analytik

Nachweisgrenze, Erfassungsgrenze, Bestimmungsgrenze

Die Nachweisgrenze ist eine Entscheidungsgrenze für den qualitativen Nachweis eines Analyten. Eine Aussage über den Gehalt der entsprechenden Probe ist wegen der großen Unsicherheit " Leerprobe" oder Probe mit "Gehalt" nicht sinnvoll.

Abb.1

Abb. 1 zeigt eine Kalibriergerade (Kalibrierfunktion) mit einem Vertrauensband. Um die Kalibriergerade und innerhalb des Vertrauensbandes können mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit die Messwerte erwartet werden. Um die Nachweisgrenze, d.h. im Bereich 0 x x p , weisen die Signalwerte y einer Blindprobe (Leerprobe) mit einer 5 %-igen Wahrscheinlichkeit auf eine Probe mit Gehalt hin ( α -Fehler). Eine Probe mit Gehalt wird mit einer 50 %-igen Wahrscheinlichkeit als Blindprobe erkannt ( β -Fehler).

Abb.2

Abb. 2 zeigt die Verteilungskurven (Verteilungsfunktion) der Signalwerte von Blindprobe und Probe mit Gehalt. Die Wahrscheinlichkeiten sind als markierte Flächenanteile eingezeichnet.

Die Nachweisgrenze kann aus den Geradenparametern a , b und der sogenannten Standardabweichung der Reste (Standardabweichung) s y berechnet werden.

x N = y c a b mit y c = a + s y t ( f ; α ) t ( f ; α ) = Tabellenwert der t-Verteilung f = Freiheitsgrad α = Irrtumswahrscheinlichkleit

Die Erfassungsgrenze gibt den Mindestgehalt einer entsprechenden Probe an, der mit hinreichender Sicherheit nachgewiesen werden kann.

Abb.3

Die Erfassungsgrenze ist die kleinste Menge Gehalt einer Probe, die mit einem α -Fehler von 5 % und einem β -Fehler von 5 % (qualitativ) nachgewiesen werden kann.

Abb.4

Die Erfassungsgrenze ist gleich dem doppelten Wert der Nachweisgrenze.

x E = 2 x N

Die Bestimmungsgrenze ist die kleinste Menge Gehalt einer Probe, die bei vorgegebener statistischer Sicherheit und maximal zugelassener relativer Abweichung quantitativ bestimmbar ist.

Abb.5

Zur Berechnung der Bestimmungsgrenze muss zunächst der relative Vertrauensbereich durch Wahl des sogenannten k-Faktors festgelegt werden.

V B rel = 1 k = Δ x B x B x B = k Δ x B = 3 x N mit x B > x E > x N

Für den k-Faktor der Bestimmungsgrenze wird meistens ein Wert von drei gewählt.

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