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Voltammetrie und Polarograhie

Geschichtliches zur Polarographie/Voltammetrie

Als Geburtsjahr der Polarographie gilt das Jahr 1922. Damals berichtete Jaroslav Heyrovsky (Nobelpreis 1959) nach dreijähriger Forschungsarbeit über seine Methode zur Aufnahme von Stromspannungskurven in Kationen enthaltenden Elektrolytlösungen mit der Quecksilberelektrode.

Die zeitraubende, punktweise Aufzeichnung der Stromspannungskurven von Hand mit Hilfe eines einfachen Potentiometers und eines Spiegelgalvanometers wurde bald durch deren automatische photographische Registrierung mit einem Polarographen ersetzt, dessen Prinzip in mannigfach verbesserter Form fast drei Jahrzehnte bestimmend blieb.

Der Zeitraum von 1945 bis 1960 war durch die Entwicklung einer Reihe neuer polarographischer Methoden gekennzeichnet. So legte Breyer 1946 die Grundlagen für die Wechselstrompolarographie. Besondere Verdienste erwarben aber Barker und Mitarbeiter, die nacheinander die Square-wave-Polarographie (1952), die Hochfrequenzpolarographie (1958) und die Pulspolarographie (1960) entwickelten. Mit diesen grundlegend neuen Methoden gelang es, das Verhältnis von Nutz- und Störsignal in der Polarographie wesentlich zu verbessern und damit die Nachweisgrenze sowie Auflösungs- und Trennvermögen bedeutend zu erhöhen.

Auch die Inverse Voltammetrie, die fast gleichzeitig (1957 bis 1960) in mehreren Ländern Europas und in den USA entwickelt wurde, kam den wachsenden Anforderungen an die Spurenanalyse dadurch entgegen, dass mit einer relativ einfachen Arbeitstechnik das Spurenelement durch Elektrolyse kathodisch oder anodisch angereichert und anschließend der anodische oder kathodische Auflösungsstrom beobachtet wird. Auf diese Weise wird eine wesentliche Vergrößerung des Messsignals erreicht.

Während anfangs die neuen polarographischen Techniken nur wenigen Forschern zugänglich waren, führte der Einsatz billiger integrierter Schaltkreise zur industriellen Herstellung von Geräten für kompliziertere polarographische Methoden. Moderne elektrochemische Messgerätesysteme sind multifunktional (Gleichstrom-Wechselstrom-Pulspolarographie und zyklische Voltammerie usw.) und im Allgemeinen mikroprozessorgesteuert zur automatischen Steuerung des Spannungsschritts sowie zur Messdatenerfasssung.

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