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Titration

Potentiometrie in nichtwässrigen Lösungsmitteln

Bei der potentiometrischen Indikation von pH-Titrationen in Lösungsmitteln mit niedriger Leitfähigkeit, besonders in aprotischen, organischen Lösungsmitteln, können Probleme mit Störspannungen auftreten, die eine Registrierung oder Auswertung einer Titrationskurve erheblich stören oder gar unmöglich machen. Diese Störspannungen stammen von eingekoppelten elektrostatischen und elektromagnetischen Feldern. Solche Störfelder können durch Reibung an Kunststoffgeweben oder Kunststoffböden entstehen.

Abhilfe kann geschaffen werden, indem man speziell dafür geeignete Elektroden verwendet, zum Beispiel eine Solvotrode. Die Glaskugel dieses Elektrodentyps ist relativ großflächig und aus niederohmigem pH-Glas gefertigt. Das Schliffdiaphragma garantiert einen konstanten Elektrolytfluss. Weitere Verbesserungen bringt der Einsatz einer Differenzverstärkerschaltung.

Abb.1
Differenzverstärkerschaltung

Mess- und Referenzelektrode werden an einen hochohmigen Eingang angeschlossen. Eine nichtaktive Hilfselektrode stellt eine galvanisch leitende Verbindung zwischen Titrierlösung und dem Bezugspunkt her. Eingekoppelte Störfelder werden von der Mess- und der Referenzelektrode in der gleichen Größe aufgenommen und kompensieren sich gegenseitig.

Eine weitere Möglichkeit ist die Indikation mit ionenselektiven Elektroden (ISE). ISE werden zum Beispiel bei komplexometrischen Titrationen (z.B. Titrationen mit EDTA) mit Erfolg benutzt. Ionenselektive Elektroden enthalten ein Sensorelement. welches auf ein bestimmtes Ion selektiv anspricht. Die Ca-selektive Elektrode spricht auf Ca-Ionen an. EDTA-Komplexe der Ca-Ionen hingegen tragen nicht zum Potential bei. So kann Ca mit EDTA titriert und mit einer Ca-selektiven Elektrode indiziert werden.

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