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Titration

Automatisierung von Titrationen

Die Arbeit der manuellen Titration wird zunehmend von teil- oder vollautomatisierten Titratoren übernommen. Die Gründe dafür sind:

  • geringere Kosten der Informationsgewinnung
  • schnellere und zuverlässigere Ausführung
  • höhere Präzision der Analysenresultate
  • höhere Empfindlichkeit bei der Detektion der Endpunkte
  • Auswertung von Endpunkten und Berechnung von Resultaten
  • irrtumsfreie, GLP-gerechte Dokumentation der Analysenresultate (auf Drucker, PC oder Labordatensystem)
  • mehrfache Verwendung von identischen, validierten Titrationsmethoden in verschiedenen Labors einer Firma
  • unbeaufsichtigtes Ausführen von Analysenserien mit Hilfe von Probentransportsystemen (wobei einige oder alle Probenvorbereitungsschritte eingeschlossen sein können)

Ein erster Schritt zur Automatisierung ist die durch die Regelung gesteuerte Titriermittelzugabe und die Registrierung des Indikationssignals, wie dies moderne Titratoren anbieten. Einige Titriergeräte oder PC-Softwarepakete für die Titration enthalten darüber hinaus noch weitere Funktionen wie:

  • Speicherung von Probendaten für Serienanalysen (unterschiedliche Proben können so in beliebiger Reihenfolge vollautomatisch abgearbeitet werden)
  • Möglichkeiten, dass Resultate an ein externes Datensystem gesendet werden können und von dort weitere Anweisungen vergeben werden
  • Durchführen von Titrationen mit komplexen Abläufen, z.B. mit logischen Entscheidungen im Titrationsablauf
  • Steuerung von Hilfsfunktionen zur Probenvorbereitung vor der eigentlichen Titration, Hilfsreagenzien zugeben, Wartezeiten ablaufen lassen etc.
  • Ansteuerung zusätzlicher Peripheriegeräte, z.B. Probenwechsler, weitere Dosierer etc.

Für die Automatisierung der Probendurchführung werden meist Probenwechsler eingesetzt, welche die Stapelung einer Vielzahl von Proben erlauben. Die Probendaten (Einwaagen, Probenidentifikation) werden oft direkt im automatischen Titriergerät zwischengespeichert. Die Proben werden dann zum Titrierplatz geführt, mit den richtigen Probendaten versehen, titriert und die Ergebnisse ausgewertet. Mit Probenwechslern können meist auch einfache Probenvorbereitungsschritte durchgeführt werden, die den Probentransfer von einer Bearbeitungsstation zu einer anderen vornehmen.

Ein hoher Automatisierungsgrad wird mit Online-Titratoren in der Prozessanalytik erreicht. Die Grundfunktionen der titrimetrischen Bestimmungen entsprechen denen von Labortitratoren, zusätzlich bedarf es jedoch eines Probenentnahme-, Probenvorbereitungs- und Probenabmesssystems. Die Probe wird mit Hilfe einer Bypass-Leitung dem Prozess entnommen, gegebenenfalls werden Probenvorbereitungsschritte (z.B. Verdünnen, Filtrieren, Kühlen, Erwärmen) durchgeführt, und über eine Abmessschlaufe wird die Probe dem Titriergefäß zugeführt.

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