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Experimente

Kryoskopische Bestimmung der molaren Masse (Molmasse)

Mit Hilfe der Beckmann'schen Apparatur zur Messung der Gefrierpunktserniedrigung soll die Molmasse einer unbekannten Substanz, die in Wasser gelöst wird, bestimmt werden.

Messung mit der Beckmann'schen Apparatur

Abb.1
Beckmann'sche Apparatur

Die Beckmann'sche Apparatur besteht aus einem Badbehälter, in dem sich das von einem Luftmantel umgebene Gefäß zur Aufnahme der Lösung befindet. Die Schliffe werden nicht gefettet. In die Lösung taucht ein Beckmann-Thermometer ein. Das Kältebad besteht aus einem Eis-Kochsalz-Gemisch: Eis und Kochsalz im Verhältnis von ca. 3:1.

Vor der Grobeichung des Beckmann-Thermometers wird die Kältemischung (sieht oben) im Badgefäß angesetzt. Außerdem wird ein Becherglas mit VE-Wasser1) und etwa der doppelten Menge Eis gefüllt.

Zur Feineichung wird das Gefrierrohr soweit gefällt, dass der Quecksilbervorrat völlig von VE-Wasser2) umgeben ist, mit Luftmantel und Beckmann-Thermometer in das Kältebad gestellt und unter Rühren abgekühlt. Bei ununterbrochenem Rühren wird die Abnahme der Temperatur verfolgt. Da die Bildung der ersten Eiskristalle gehemmt ist, kühlt sich das Wasser meistens zunächst mehr oder weniger unter seinen eigentlichen Gefrierpunkt ab, bis die Kristallisation plötzlich einsetzt und die Temperatur infolge der freigesetzten Kristallisationswärme ansteigt. Bei ständigem Weiterrühren bleibt die Temperatur einige Zeit konstant. Diese konstante Temperatur entspricht dem Gefrierpunkt des reinen Lösungsmittels. Hinweis: Nehmen Sie das Gefrierrohr aus dem Bad, bevor das gesamte Wasser erstarrt und womöglich das Glas sprengt!

Sicherheitshinweis
Die ausgegebenen Substanzen sind weder als giftig (T) noch als ätzend (C) klassifiziert, sie können jedoch durchaus gesundheitsschädlich (Xn) oder reizend (Xi) sein. Dementsprechend ist beim Arbeiten vor allem Hautkontakt zu vermeiden.
1)VE-Wasser: vollentsalztes Wasser
2)VE-Wasser: vollentsalztes Wasser
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