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Experimente

Versuchsdurchführung

Die Gültigkeit des Nernst'schen Verteilungsgesetzes für das System Essigsäure/Wasser/1-Butanol (bzw. andere Carbonsäuren und nichtwässrige Phasen nach Angabe der Saalaufsicht) wird überprüft, indem wässrige Essigsäurelösungen unterschiedlicher Konzentration mit 1-Butanol geschüttelt werden. Die Ermittlung der Gleichgewichtskonzentrationen erfolgt durch Titration der wässrigen Phase. Beim Experiment und der Auswertung wird näherungsweise völlige Unmischbarkeit der beiden Lösungsmittel und damit Konstanz der eingesetzten Volumina angenommen.

Die benötigten Lösungen (Verdünnungsreihe) werden folgendermaßen angesetzt:

Herstellung der Lösung

Ausgangslösung: Säure (c = 1 molL-1 )

50mL Säure (c = 1 molL-1 ) werden in einen 100mL-Messkolben einpipettiert, bis zur Marke mit VE-Wasser1) auffüllt und umschüttet ergibt Säurelösung mit einer Konzentration von c = 0,5 molL-1 .

Tab.1
Weitere Ansätze
Ausgangslösung Ergibt
20mL Säure (c = 1 molL-1 ) 0,2 molL-1
10mL Säure (c = 1 molL-1 ) 0,1 molL-1
10mL Säure (c = 0,5 molL-1 ) 0,05 molL-1

Durchführung

In einen Scheidetrichter pipettiert man 20mL Essigsäure (c = 0,5 molL-1 ) sowie 20mL Butanol (ebenso wie andere flüchtige Lösungsmittel möglichst im Abzug handhaben und nicht offen stehenlassen, sondern das Becherglas mit einem Uhrglas abdecken) und schüttelt 3min kräftig. Zu Beginn des Schüttelns wird mehrfach durch den nach oben gehaltenen Hahn des Scheidetrichters der Überdruck in den Abzug abgelassen.

Nach der Trennung der beiden Phasen wird die wässrige Phase in einen Titrierkolben abgelassen und durch Titration mit NaOH (c = 0,1 molL-1 ) gegen Phenolphthalein die Konzentration der Essigsäure bestimmt.

Entsprechend verfährt man mit je 20mL der übrigen angesetzten Lösungen.

Aus den verbrauchten Volumina an NaOH wird die Essigsäurekonzentration der wässrigen Phase berechnet. Die Konzentration der nichtwässrigen Phase ergibt sich hier aufgrund gleicher Phasenvolumina einfach als Konzentrationsdifferenz von eingesetzter Essigsäure und wässriger Phase.

Vertiefung

Es soll experimentell untersucht werden, ob das einmalige Extrahieren (Ausschütteln) mit einem größeren oder mehrmaliges Extrahieren mit kleineren Flüssigkeitsvolumina wirksamer ist:

Durchführung

Dafür werden 20mL Essigsäure (c = 0,2 molL-1 ) mit 40mL Butanol extrahiert. Die wässrige Phase wird wie oben titriert, die organische Phase verworfen. Weitere 20mL Essigsäure (c = 0,2 molL-1 ) werden mit 20mL Butanol extrahiert. Die wässrige Phase wird aufgefangen, die organische verworfen. Anschließend wird die wässrige Phase erneut mit 20mL Butanol extrahiert und nach Abtrennung titriert.

Entsorgung von Abfällen
Der Titrierkolbeninhalt/Maßlösung wird in den Ausguss im Abzug gegeben. Mit Wasser nachspülen.
Die nichtwässrige Phase wird in den Behälter für Lösemittelabfälle geschüttet.
Sollte bei der Zuordnung der beiden Phasen Unsicherheit bestehen, so kann ein Tropfen jeder Phase in je ein Reagenzglas mit Wasser gegeben und das Mischungsverhalten beobachtet werden.
1)VE-Wasser: vollentsalztes Wasser
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