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Klassische statische Gasadsorptionsmethode

Die klassische Methode zur Bestimmung der Adsorptionsisotherme ist die volumetrische Messung einzelner Isothermenpunkte in Hochvakuumapparaturen. Für die Oberflächenbestimmung benötigt man drei bis sechs Messpunkte im Druckbereich von 0,05 bis 0,30 p 0 ( p 0 = Sättigungsdruck des Messgases bei der Isothermentemperatur).

Abb.1
Klassische volumetrische Methode

Die Abbildung zeigt eine relativ einfache Apparatur zur Oberflächenbestimmung von Proben mit einer spezifischen Oberfläche größer 20 m²/g.

In eine evakuierte und kalibrierte Gasbürette wird Stickstoff eingelassen. Der Druck wird mittels eines Quecksilber-Manometers bestimmt. Durch Füllen einer oder mehrerer Kugeln der Gasbürette mit Quecksilber bis zu einer jeweils zwischen den einzelnen Kugeln befindlichen Kalibriermarke kann das Stickstoffvolumen auf eine gewünschte Menge begrenzt werden.

Dann wird der Absperrhahn zwischen dem evakuierten Probengefäß, in dem sich die auf 77 K gekühlte Probe befindet, und der Gasbürette geöffnet. Nach einiger Zeit (5-120 min, je nach Radius der Poren und Höhe des Messdrucks) stellt sich im Adsorptionsraum ein Gleichgewichtsdruck ein. Dieser neue Druck kann am Manometer abgelesen werden. Das Stickstoffvolumen, das in das Probengefäß eingelassen wird, ist proportional zu der gemessenen Druckdifferenz.

Zieht man von dem in das Probengefäß eingelassenen Gasvolumen das zur Füllung des Probengefäßes und der Zuleitungen nötige Gasvolumen, das so genannte Leervolumen, ab, so erhält man das adsorbierte Volumen. In Verbindung mit dem gemessenen Gleichgewichtsdruck liefert dieser Wert für das adsorbierte Volumen einen einzelnen Punkt auf der Adsorptionsisotherme.

Weitere Punkte können ermittelt werden, indem wieder Gas in die Bürette eingelassen wird, der Druck am Manometer abgelesen und danach der Hahn geöffnet wird (vorher ist der Absperrhahn zwischen Probengefäß und Gasbürette zu schließen).

Aus den so gewonnenen Daten lässt sich eine Adsorptionsisotherme auftragen, oder alternativ eine linearisierte BET-Gerade, aus der das Volumen der Monoschicht V mono und daraus die spezifische Oberfläche errechnet werden können.

Das Leervolumen wird erhalten, indem man die Messung mit einem nicht adsorbierbaren Gas, wie z.B. Helium, wiederholt.