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Sedimentation (Ultrazentrifuge)

Ultrazentrifuge

Das Kernstück der Ultrazentrifuge ist der zylindrische Rotor, in dessen Probenkammern die Messzellen mit den zu untersuchenden Lösungen untergebracht sind. Der Rotorraum wird evakuiert, um den Luftwiderstand zu minimieren. Während der Rotation durchläuft die Zelle den gebündelten Lichtstrahl einer Quecksilberhochdrucklampe. Im Verlaufe der Sedimentation verschiebt sich die Sedimentationsfront nach außen. Diese Bewegung kann kontinuierlich durch verschiedene optische Methoden detektiert werden.

Die Probenzelle besteht aus zwei sektorförmigen Kammern. Diese Form gewährleistet, dass konvektive Strömungen (Wirbelbildung) während der Sedimentation minimal sind. Ein Sektor wird mit der Probenlösung gefüllt, während der andere Sektor als Referenz das reine Lösungsmittel enthält.

Das gemessene Absorptionsvermögen der Probe, hat einen stufenförmigen Verlauf mit zwei Absorptionskanten. Diese zeigen die exakte Position der Menisken innerhalb des Lösemittel- und des Probensektors an. Die Absorptionskanten entstehen durch die vollständige Absorption der Strahlung an der Oberfläche Luft/Flüssigkeit des Menikus, und bei gleichzeitiger Kompensation durch die Referenz. Der Meniskus der Probenlösung gilt als Startpunkt der Bewegung der Sedimentationsfront.

Messung und Auswertung

Für jede Partikelsorte stellt sich - abhängig von Dichte und Geometrie - in der Zelle eine individuelle Sedimentationsgeschwindigkeit u und damit auch eine Sedimentationsfront ein. Daraus ergibt sich die Möglichkeit, Gemische oder polydisperse Proben mit hoher statistischer Sicherheit im Zentrifugalfeld nach Teilchendichte (Volumen, Masse) und geometrischen Parametern (Größe, Form, Struktur) zu trennen. Mit der Ultrazentrifugation können Polymere mit molaren Massen von 200 - 1.014 g / mol und Kolloide im Größenbereich von 1 - 105 nm Durchmesser analysiert werden. Für polydisperse Proben liefert die Ultrazentrifuge für alle Größen nicht nur Mittelwerte, sondern Verteilungen.

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Abb.1
Animation einer Ultrazentrifuge.
Sedimentationsprofil
An der Gestalt des Sedimentationsprofils kann abgelesen werden, ob ein kolloidales System monodispers oder polydispers ist. Für monodisperse Systeme bildet sich eine Sedimentationsfront. Das Konzentrationsprofil über die Länge der Zelle weist somit auch genau eine relativ scharfe Stufe auf. Für Systeme mit n verschiedenen Partikelgrößen bilden sich n Sedimentationsfronten. Das Konzentrationsprofil in der Zelle zeigt dann ebenfalls n Stufen. Bei kontinuierlich polydispersen Systemen entstehen theoretisch unendlich viele Sedimentationsfronten und unendlich viele Stufen im Konzentrationsprofil. Diese gehen ineinander über, so dass in der Summe ein flaches Konzentrationsprofil entsteht. Mit zunehmender Sedimentationsdauer verbreitert sich die Sedimentationsfront und somit das Konzentrationsprofil, da kleine Partikel langsamer sedimentieren als große Partikel und sich damit der Abstand zwischen schnellster und langsamster Partikelsorte mit der Zeit vergrößert.
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