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Experimentelle Methoden der kinetischen Analyse

Experimentelle Methoden der kinetischen Analyse

Die experimentelle Bestimmung des RG-Gesetzes umfasst zwei Schritte:

  1. Die Messung der Zeitabhängigkeit der Konzentration eines Reaktanten (die anderen folgen dann aus der Stöchiometrie der Reaktion).
  2. Bestimmung der Reaktionsordnung (bzw. Teilordnungen, Reaktionsordnung) und Reaktionsgeschwindigkeitskonstante durch Anpassung des Reaktionsgeschwindigkeitsgesetzes an die experimentellen Konzentrationswerte.

Der erste Schritt wird nach sehr unterschiedlichen Methoden ausgeführt, je nach Art der Reaktanten und der bestmöglichen Methode der Analyse der Zusammensetzung des Reaktionsgemisches. Es wird unterschieden in

  1. kontinuierliche Messmethoden, bei denen die Reaktion durch Konzentrations-Messungen nicht unterbrochen wird und eine Bestimmung direkt im Reaktionsgefäß durchgeführt wird (bspw. mit der Spektralphotometrie) und
  2. diskontinuierliche Messmethoden. Bei diesen wird dem Reaktionsgemisch eine kleine Probenmenge entnommen, in der durch Abkühlen oder Verdünnen die Reaktion gestoppt wird. Danach erfolgt die Messung der Konzentration des gewünschten Edukts oder Produkts.

Typische Messverfahren sind hierbei

  • die Messung des Gesamtdruckes bei Gasreaktionen mit Änderung der Stoffmenge,
  • Messung der Absorption bei farbigen Reaktanten in Lösung oder auch in gasigen Reaktanden (Absorption),
  • Messung der optischen Drehung bei organischen Verbindungen mit asymmetrischen Kohlenstoffatomen wie zum Beispiel Zucker (optische Aktivität),
  • Die Bestimmungen der Konzentration mittels Titration oder Varianten der HPLC.

Liegt eine noch nicht untersuchte chemische Reaktion vor, so ist die Bestimmung des Reaktionsgeschwindigkeitsgesetzes die erste Aufgabe der Reaktionskinetik (kinetische Analyse). Dafür wird die Konzentration eines Reaktanten als Funktion der Zeit bestimmt. Zur Auswertung werden die Reaktionsgeschwindigkeitskonstante k , die Exponenten a , b , etc. im allgemeinen Reaktionsgeschwindigkeit-Produktansatz derart bestimmt, dass die experimentellen Konzentrationswerte mit den nach dem integrierten Reaktionsgeschwindigkeit-Gesetz berechneten Werten übereinstimmen. Das ermittelte Reaktionsgeschwindigkeit-Gesetz ist der kinetische Befund für die Reaktion.

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