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Tutorial MenuePolymere WerkstoffeLerneinheit 2 von 9

Glasübergangstemperatur

Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Das Messprinzip der DSC beruht darauf, dass sowohl die zu messende Probe, als auch eine Referenz (meist ein - mit Luft gefülltes - Pfännchen) derart erwärmt werden, dass beide stets die gleiche Temperatur aufweisen. In Abhängigkeit von der Temperatur wird nun die zum Ausgleich von physikalischen Änderungen der Probenmorphologie aufgewendete elektrische Leistung (dΔQ/dt) gemessen und registriert. Dabei zeigen Vorgänge wie Kristallisation oder exotherme Reaktionen positive Signale, Schmelzvorgänge, Festkörper-Festkörper-Umwandlungen oder endotherme Reaktionen negative Signale. Aus den zugeführten Wärmen ΔQ sind bei bekanntem Wärmeinhalt der Referenz auch Wärmeinhalte, Enthalpien und Wärmekapazitäten der Probe berechenbar.

Abb.1
Schematischer Aufbau einer DSC-Apparatur

Das Gerät besteht im Wesentlichen aus zwei Teilen, dem Heizblock und der Registriereinheit. In den Heizblock werden Probe und Referenz gelegt, nachdem sie in Metalltiegel eingeschlossen wurden, und mit konstanter Geschwindigkeit durch getrennte Heizelemente im Boden des Referenz- und Probenhalters aufgeheizt. Thermoelemente sorgen zu jedem Zeitpunkt der Messung dafür, dass kein Temperaturunterschied zwischen den beiden Zellen auftritt. Ist die Wärmeaufnahme der beiden Messzellen nicht gleich, so wird ein zusätzlicher Heizstrom, der der momentanen Energieaufnahme dW/dt proportional ist, zugeschaltet und registriert.

Eine typische DSC-Aufheizkurve eines teilkristallinen Polymers mit Glasübergang, exothermer Rekristallisation, endothermem Schmelzen und exothermer Zersetzung zeigt die folgende Abbildung.

Abb.2
Schematische DSC-Aufheizkurve eines teilkristallinen Polymers
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