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Tutorial MenuePolymere WerkstoffeLerneinheit 2 von 9

Glasübergangstemperatur

Dynamisch-Mechanische Thermo-Analyse (DMTA)

Das Prinzip der DMTA ist einfach zu beschreiben: An eine Materialprobe wird eine sinusförmige oszillierende Kraft angelegt. Die Deformation des Materials wird gemessen. Dabei wird sowohl die Amplitude als auch die Phasenverschiebung der Deformation bezüglich der angelegten Kraft bestimmt. Aus den Messwerten können die viskoelastischen Eigenschaften einer Probe als Funktion von Zeit und Temperatur bestimmt werden. Neben der Glasübergangstemperatur T g sind dies der Elastizitätsmodul E und der Schubmodul G des Werkstoffs.

Abb.1
Schematische Modul-Temperatur-Kurven

I Glaszustand II Glasübergangsbereich III Bereich quasigummielastischen bzw. gummielastischen Verhaltens IV Hornzustand V Fließ- oder Verarbeitungsbereich (bei amorphem Polymer) bzw. Schmelzbereich (bei teilkristallinem Polymerwerkstoff)

Die DMTA findet Anwendung im Bereich der Produktfreigaben und der stichprobenartigen Qualitätskontrolle.

Versuchsaufbau

Bei den meisten Geräten wird mit erzwungenen Schwingungen außerhalb der Resonanz gearbeitet. Die Probe wird mechanisch auf Biegung, Dehnung oder Schub mit definierter Frequenz und unter definierter Temperatur belastet. Die mechanische Belastung wird dabei, entweder getrennt nach statischer Mittellast und dynamischer Komponente oder in einem Schritt, durch Verformungsgeber aufgebracht. Die dynamische Belastung wird in der Regel durch einen elektrodynamischen Schwinger erzeugt, der, je nach Gerät, einen bestimmten Frequenzbereich abdeckt. Eine Temperierung ist bei den meisten Geräten in einem Bereich von -100 ° C bis über + 300° C möglich. Bei der Messung werden das Kraft- und Verformungssignal registriert und mittels Fourier-Analyse der Phasenwinkel zwischen den beiden Signalen bestimmt. Hinsichtlich der Probengeometrie gibt es keine Standards, jedoch ist bei vielen so genannten Tischgeräten allein aufgrund der maximalen Kräfte eine (bei sehr steifen Materialien) recht kleine Probe erforderlich, die gerade bei der Charakterisierung von Verbundwerkstoffen als nicht mehr repräsentativ anzusehen ist. Neben den erzwungenen Schwingungen außerhalb der Resonanz wird, vor allem bei älteren Geräten, mit freien Torsionsschwingungen gearbeitet. Bei diesen so genannten Torsionspendeln werden an genormten Probekörpern unter definierten Versuchsbedingungen die Dämpfung (Abnahme der Schwingungsamplitude) und die Frequenz bestimmt.

Abb.2
Schematischer Aufbau einer DMTA-Apparatur

F(t) = zeitlich veränderbare Kraft; E* = komplexer Elastizitätsmodul; G* = komplexer Schubmodul; δ(t) = zeitlich veränderbare Deformation; t = Zeit; T = Temperatur

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