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Tutorial MenueCharakterisierung von PolymerenLerneinheit 13 von 14

Gelpermeationschromatographie

GPC-Messgerät

Gelpermeationschromatographie-Messanordnungen ähneln vom Aufbau her den HPLC-Geräten. Die Detektion der Polymere im Eluat wird über Brechungsindex, UV-Spektroskopie und gelegentlich auch über IR-Spektroskopie durchgeführt. So kann z.B. die Bestimmung von Copolymerzusammensetzungen durch selektive Detektion von funktionellen Gruppen über IR-Spektroskopie erfolgen.

Moderne Geräte ermöglichen die Kombination verschiedener Detektionsmethoden (multiple Detektion), die auch Informationen über die Gestalt von Makromolekülen zugänglich macht. Hier werden z.B. Viskositäts- und Lichtstreuungsmessungen kombiniert. Über Lichtstreuungsmessungen kann man absolute Molmassen detektieren. Aus Viskositätsmessungen im GPC-Experiment erhält man mit sehr geringen Fehlern direkt den Staudinger-Index (intrinsische Viskosität) [η]. Da im Ablauf der Säulen nur noch äußerst geringe Polymerkonzentrationen vorhanden sind, ist eine Extrapolation auf null unnötig. Die Kombination mehrerer Detektionsverfahren bietet z.B. Informationen über Verzweigungen und Copolymerisation.

Abb.1
Schema der GPC-Messanordnung

Den Verzweigungsgrad von Polymeren kann man folgendermaßen ermitteln: Da verzweigte Makromoleküle bei gleicher Molmasse kleinere Knäuel bilden als unverzweigte, findet man bei Viskositätsmessungen eine niedrigere intrinsische Viskosität [η]. Die Kalibrierkurve solcher Präparate liegt unterhalb der Kalibrierkurve linearer Polymere. Ein Vergleich mit Werten aus der Lichtstreuungsmessung ermöglicht quantitative Aussagen über den Verzweigungsgrad.

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