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Tutorial MenueCharakterisierung von PolymerenLerneinheit 13 von 14

Gelpermeationschromatographie

Auswertung

Die Bestimmung der mittleren Molmasse einer Probe erfolgt durch den Vergleich mit einem Standard bekannter Molmasse. Dabei muss das gleiche Gel-Lösemittelsystem eingesetzt werden, nicht jedoch das gleiche Polymermaterial, wenn dies auch wünschenswert wäre. Eine einfache Möglichkeit zur Bestimmung der Molmasse ergibt sich unter Einbeziehung des Staudinger-Index oder der intrinsischen Viskosität [η]. Wie experimentell gezeigt werden konnte, führt die Auftragung von log([ηM) über dem Elutionsvolumen V e von so unterschiedlichen Polymeren wie z.B. linearen und kammartig bzw. sternartig verzweigten Polystyrolen, Polymethylmethacrylat, Polyvinylchlorid und diversen Copolymeren zu einer universellen Kalibriergeraden. Denn das hydrodynamische Volumen eines Polymerpartikels ist dem Produkt von intrinsischer Viskosität [η] und Molmasse M proportional. Die unterschiedliche Form der jeweiligen Polymerpartikel ist dabei in den stoffspezifischen [η]-Werten enthalten.

Da für ein gegebenes Elutionsvolumen das Produkt [ η ] i ·M i konstant ist, kann aus einer Standard-Kalibrierkurve direkt die Molmasse einer Probe ermittelt werden, wenn [ η ] i bekannt ist:

log [ η ] Standard · M Standard = log [ η ] Probe · M Probe

Die Einführung kontinuierlich messender Viskositätsdetektoren hat dazu geführt, dass man die spezifische Viskosität ηsp an jeder Stelle des Elutionsdiagramms berechnen kann. Die Molmasse der Probe ergibt sich dann direkt aus der Beziehung:

M Probe = M Standard · η Standard η Probe

Gleichzeitig wird die Polymer-Konzentration mit einem Differentialrefraktometer gemessen. Die Lösung ist stark verdünnt, damit ist η sp c [ η ] . Dies entspricht einer Konzentration nahe null; die Mark-Houwink-Beziehung muss nicht unbedingt bekannt sein.

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