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Tutorial MenueCharakterisierung von PolymerenLerneinheit 3 von 14

Stoffliche Charakterisierung II: NMR und andere Methoden

Einsatzgebiete

Einsatzgebiete der NMR-Spektroskopie in der Polymeranalytik sind somit:

Hauptsächlich wurde die NMR-Spektroskopie bisher für die Analytik der Monomereinheiten in Lösung verwendet:

  • Stereochemische Mikrostrukturen können mit keiner anderen Methode so gut aufgelöst werden (Bestimmung der Taktizität).
  • Bei Homopolymeren kann man die Häufigkeit verschiedener konfigurativer Monomer-Triaden ermitteln. Bei Copolymeren setzt man die hochauflösende Kernspinresonanzspektroskopie im Allgemeinen zur Bestimmung der Komposition ein.
  • Bei Copolymeren kann man außer den kompositiven auch die konfigurativen Monomer-Triaden und damit sowohl die kompositive als auch die konfigurative Sequenzlängenverteilung bestimmen.
  • Die magnetische Kernspinresonanz erlaubt auch in vielen Fällen, die Anteile der Kopf-Schwanz-, Kopf-Kopf- und Schwanz-Schwanz-Strukturen zu bestimmen.
  • Sequenzanalyse
  • Bestimmung der Kurzkettenverzweigungen
  • Bestimmung der Endgruppen
  • Zeigen die Kernresonanzspektren der Polymere spezifische Protonen-Resonanzen, die von den Endgruppen (z.B. eines Katalysatorrestes) herrühren, so kann man aus den Intensitäten dieser Signale bei linearen Polymeren und bekanntem Mechanismus der Start- und Abbruchreaktion den Zahlenmittelwert des Molekulargewichts ermitteln.
  • Bestimmung von Kristallinität
  • Die Breitlinien-Kernresonanz eignet sich zur Bestimmung der Beweglichkeit einzelner Gruppen der Monomerbausteine in Abhängigkeit von der Temperatur oder des Umsatzes bei der Polymerisation im festen Zustand. Auch die Kristallinität von Polymeren kann mit Hilfe der Breitlinien-Kernresonanz bestimmt werden, da die Protonen in den amorphen Bereichen beweglicher sind und damit ein schmaleres Signal liefern als die Protonen in den kristallinen Bereichen.
  • Kinetik und Mechanismus der Polymerisation
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