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Tutorial MenueMassenspektrometrieLerneinheit 2 von 14

Massenspektrometer - Das Einlass-System

Direkteinlass-System

Der direkte Probeneinlass wird für die Einführung schwer flüchtiger Substanzen in das Vakuumssystem des Massenspektrometers verwendet. Die Probe wird in kondensierter Form mit Hilfe eines speziellen Trägers an einer Schubstange in die Ionenquelle eingebracht.

Abb.1

Dazu befindet sich an der Ionenquelle eine Probenschleuse, in die die Schubstange mit der Probe geführt wird. Nach der Evakuierung der Schleuse mit einer Vorvakuumpumpe kann ein Verschlussdeckel der Ionenquelle geöffnet werden. Dann wird die Schubstange in das Hochvakuumsystem der Ionenquelle eingeschoben.

An der Spitze der Schubstange befindet sich ein heizbares Probengefäß, z.B. ein Tiegel oder eine Drahtschleife. Dieses Probengefäß wird in der Ionenquelle zur Verdampfung der Probe elektrisch aufgeheizt, bis die Probe verdampft. Aufgrund des geringen Druckes erfolgt dieser Verdampfungsprozess relativ schonend.

Bei leicht flüchtigen Proben kann die Schubstange auch gekühlt werden. Erfolgt die Verdampfung direkt in den Elektronenstrahl bzw. in das CI-Plasma, spricht man von direkter Elektronenstoß-Ionisation (DEI) bzw. von Direkter Chemischer Ionisation (DCI).

Tab.1
Direkteinlass-System
VorteileNachteile
▪ optimale Temperatur für die Verdampfung der Probe durch Kühlung bzw. Heizung des Probengefäßes einstellbar ▪ Gefahr katalytischer Zersetzung relativ gering ▪ Trennung einfacher (!) Gemische durch geeignete Wahl der Heizrate für das Probengefäß möglich ▪ weniger Probenmenge erforderlich als bei indirektem Einlass ▪ für komplexe Stoffgemische nicht geeignet ▪ bei Gemischen besteht die Gefahr, dass evtl. vorhandene leicht flüchtige Verunreinigungen für den Analyt gehalten werden ▪ quantitative Analysen nicht durchführbar ▪ Gefahr der Verschmutzung der Quelle bei zu großen Probenmengen

Das Direkteinlass-System findet auch für den Eintrag thermolabiler Proben in Desorptions-Ionenquellen Anwendung. Dazu befindet sich an der Spitze der Schubstange ein spezieller Träger, der bei den entsprechenden Methoden näher vorgestellt wird.

Tab.2
Eintrag thermolabiler Substanzen
IonisationsartTräger
FelddesorptionFeldemitter
Fast Atom BombardementKupfer-Träger
MALDITarget
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