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Tutorial MenueMassenspektrometrieLerneinheit 2 von 14

Massenspektrometer - Das Einlass-System

Indirekter Probeneinlass

Der indirekte Probeneinlass wird für den Eintrag von gasförmigen oder leichtflüchtigen Substanzen in die Ionenquelle verwendet. Auch flüchtige Referenzsubstanzen, die gleichzeitig mit dem Analyten in die Ionenquelle strömen sollen, werden oft über den indirekten Probeneinlass eingebracht.

Abb.1
Indirekter Probeneinlass

An der Ionenquelle befindet sich ein heizbares Vorratsgefäß mit einem Volumen von etwa 1 cm3. Dieses Gefäß wird durch Öffnen von Ventil 1 mit Hilfe einer Vorvakuumpumpe evakuiert. Nach dem Schließen des Ventils wird die flüssige oder gasförmige Probe durch ein Septum mit einer Spritze eingebracht. Die Temperatur des Vorratsgefäßes wird im Bereich von 20 °C bis 250 °C so eingestellt, dass der Dampfdruck der Substanz etwa 0,1 Pa beträgt. Dann wird die Probe durch Öffnen des Ventils 2 in den Hochvakuumbereich der Ionenquelle überführt.

Der Substanzstrom bleibt über längere Zeit (einige Stunden) konstant, wenn das Vorratsgefäß genügend groß ist. Nach Beendigung der Messung wird das Ventil 2 geschlossen und das Vorratsgefäß durch Öffnen von Ventil 1 erneut unter Vorvakuum gesetzt. Dabei werden die restlichen Probenmoleküle abgepumpt.

Für die Überführung der gasförmigen Substanz (es darf nur ein geringer Teil in die Ionenquelle gelangen) gibt es zwei technische Möglichkeiten:

  • Die Probe strömt durch eine feine Öffnung, die auch als Effusionsdüse oder Molekularleck bezeichnet wird, in die Ionenquelle.
  • Ein Nadelventil zwischen Vorratsgefäß und Ionenquelle ermöglicht die Einstellung eines konstanten Gasstromes in die Ionenquelle.
Tab.1
Indirekter Probeneinlass
VorteileNachteile
▪ gut reproduzierbare Spektren ▪ keine Entmischung der Probe, deshalb sind quantitative Analysen von Gemischen durchführbar ▪ Gefahr der thermischen Zersetzung der Probe ▪ katalytische Zersetzung durch Reaktion mit der Gefäßwand möglich ▪ zusätzliche Energiezufuhr beim Aufheizen kann das Fragmentierungsmuster beeinflussen
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