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Tutorial MenueKernresonanzspektroskopie (NMR)Lerneinheit 7 von 13

Vorbereitung der NMR-Messung

Standardverbindung

Als Standard- oder Referenzsubstanz ist generell jede Verbindung geeignet, die im Spektrum ein gut auswertbares Signal (bevorzugt ein Singulett) ergibt und deren chemische Verschiebung bekannt ist.

Im Normalfall wird bei der 1H, 13C und 29Si-NMR Tetramethylsilan (TMS) verwendet (beim Messen anderer Kerne in Tabellenwerken erkundigen), das auf verschiedene Art und Weise vermessen werden kann:

Abb.1
  1. Eine Möglichkeit ist, die Referenzsubstanz in einer gesonderten Messung (ohne Probe) extern zu vermessen und das Spektrometer so auf die jeweilige chemische Verschiebung zu kalibrieren (SR-Wert). Alle darauffolgenden Proben können nun untersucht werden, ohne dass ein Standard zugegeben werden muss. Alle ein bis zwei Tage sollte solch eine Kalibrierung jedoch wiederholt werden.
  2. Wird die Referenzsubstanz zusammen mit der Probe vermessen, so kann sie sowohl als innerer als auch als äußerer Standard zugefügt werden: Innerer Standard Man tropft ca. 10 μl des Standards direkt der Probelösung zu oder verwendet ein Lösungsmittel, das bereits ca. 1% Standardverbindung enthält. Äußerer Standard Die Standardverbindung befindet sich in einer dünnen, zugeschmolzenen Kapillare, die vorsichtig in das NMR-Röhrchen, in dem sich die Probelösung befindet, gegeben wird.
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