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Tutorial MenueKernresonanzspektroskopie (NMR)Lerneinheit 7 von 13

Vorbereitung der NMR-Messung

Wahl des Lösungsmittels

Vor der Aufnahme eines hochaufgelösten NMR-Spektrums in flüssiger Phase muss die Probe in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst werden.

In der Praxis hat sich aus folgenden Gründen der Einsatz von deuterierten Lösungsmitteln durchgesetzt:

  1. In der 1H-NMR-Spektroskopie sollten keine protonenhaltigen Lösungsmittel eingesetzt werden.
  2. Bei den meisten der heute verwendeten NMR-Spektrometer wird das Feld-Frequenz-Verhältnis durch das Deuteriumsignal stabilisiert (= Deuterium-Locksignal).
Abb.1

Im Handel ist ein breites Angebot an deuterierten Lösungsmitteln erhältlich, z.B.

Tab.1
Deuterierte Lösungsmittel
NameFormel
Deuterochloroform CDCl3
Aceton - D6 (CD3)2CO
Benzen - D6 C6D6
DMSO = Dimethylsulfoxid - D6 (CD3)2SO
Deuteriumoxid D2O

Da deuterierte Lösungsmittel meist noch Restbestandteile an Protonen enthalten, ergeben sich in den 1H-NMR-Spektren schwache Störsignale, die dann direkt als Bezugssignal genutzt werden können (z.B. 1H-Signal in CDCl3 bei 7,26 ppm), so dass in diesem Fall die Zugabe einer Standardsubstanz (z.B. TMS) entfallen kann.

Bei der Wahl des Lösungsmittels ist zu beachten, dass dieses einen Einfluss auf die chemische Verschiebung und die Aufspaltungen der zu messenden Probe hat. Wenn man beispielsweise die Kopplungen der OH-Protonen im 1H-NMR-Spektrum beobachten möchte, empfiehlt sich der Einsatz von DMSO, das den Austausch der OH-Protonen verlangsamt. Überlagern sich bei der Verwendung von CDCl3 Signale (z.B. von Methyl- und Methylengruppen), kann der Einsatz von aromatischen Lösungsmitteln, die starke intermolekulare Anisotropieeffekte zeigen (z.B. C6D6 ), zu einer Separierung der Signale führen.

Beispiele für Lösungsmittel in der NMR und deren Eigenschaften

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