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Tutorial MenueKernresonanzspektroskopie (NMR)Lerneinheit 2 von 13

Relaxationsprozesse in der NMR-Spektroskopie

Zeitbedarf für T1 - Bestimmung mittels Inversion Recovery bzw. Saturation Recovery-Methode

Als Beispiel soll hier die Bestimmung einer 29Si- Relaxationszeit dienen, die im Bereich von 10 bis 20 Sekunden liegt.

Bei einer ausreichend konzentrierten Probe reichen 8 scans für die Erzeugung eines ausreichenden Signals aus.

Als variable Delays (vd- Werte) werden vd = 0.001 s, 1 s, 10 s, 15 s, 30 s, 60 s, 90 s gesetzt.

Würde diese vd-Liste einmal abgearbeitet, dauerte ein Durchlauf ungefähr 296 s, der achtmalige Durchlauf also 2368 s oder ungefähr 40 min.

Bei der Saturation-Recovery-Methode wird die Messzeit hauptsächlich von der Größe der variablen Delays bestimmt. Es ergeben sich keine weiteren langen Wartezeiten, die Messung mit den hier vorgestellten Parametern wäre in ungefähr 40 min durchgeführt,

Bei der Inversion-Recovery-Methode ist für die Messzeit nicht die Größe der variablen Delays entscheidend, sondern die Wartezeit zwischen den einzelnen Durchläufen der Pulssequenz, da das System vor jedem neuen Durchgang vollständig relaxiert sein muss. Dies stellt man mit einer Wartezeit sicher, die entweder fünfmal T1 oder fünfmal dem größten Wert der variablen Delays entspricht. Somit erhält man eine zusätzliche Wartezeit von 450 s pro scan und vd-Wert. Die Messzeit verlängerte sich also um 8*8*450 s (8 h!!!!) gegenüber der Saturation-Recovery-Methode.

In dieser Rechnung sind keine gerätebedingten Wartezeiten eingerechnet.

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