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Tutorial MenueKernresonanzspektroskopie (NMR)Lerneinheit 9 von 13

Auswertung von C-NMR-Spektren

1H-Off-Resonance-13C-NMR-Spektren

Da die Singuletts aus den 1H-Breitband-entkoppelten 13C-Spektren ohne weitere Informationen oft schwierig zuzuordnen sind, wurde mit der 1H-Off-Resonance-Entkopplung ein Verfahren entwickelt, um die Anzahl der direkt an die Kohlenstoff-Atome gebundenen Protonen zu bestimmen.

Dabei werden die Protonen nur soweit entkoppelt, dass die C-H-Kopplungen über eine Bindung erhalten bleiben.

Man erhält folgende Signalstruktur:

Tab.1
CH-Kopplungen über eine Bindung:
Anzahl der benachbarten Protonen13C-Signal
0 Singulett
1Dublett
2 Triplett
3Quadruplett

Beispiel Acetylsalicylsäure

Im Bild sind zum Vergleich das 1H-Breitband-entkoppelte 13C-Spektrum (oben) und das 1H-Off-Resonance-13C-Spektrum (unten) dargestellt.

Abb.1

Im Off-Resonance-Spektrum zeigen die Signale der aromatischen CH-Gruppen (2,3,4 und 5) eine Dublett-Struktur, da jeweils ein Proton an das C-Atom gebunden ist.

Das Signal der CH3-Gruppe ist aufgrund der drei direkt benachbarten Protonen in ein Quartett aufgespalten.

Hinweis:

Aus den 1H-Off-Resonance-13C-Spektren können keine Kopplungskonstanten bestimmt werden, da sich diese in Abhängigkeit von den Messbedingungen (z. B. Entkopplerleistung) verändern!

Heutzutage wird das Off-Resonance-Experiment allerdings nur noch selten durchgeführt, stattdessen wird das DEPT- und APT-Verfahren (siehe "DEPT-Verfahren" und "APT-Verfahren") genutzt. Früher wurde diese Methode jedoch fast ausschließlich angewendet, deshalb benötigt man Kenntnis dieser Methode.

Vor und Nachteile der 1H-Off-Resonance-Entkopplung:

Tab.2
Vor und Nachteile der 1H-Off-Resonance-Entkopplung:
VorteileNachteile
Unterscheidung von CH3-, CH2-, CH-Gruppen, quartären C-Atomen anhand Signalaufspaltung Häufig sind die Multipletts komplexer und schwierig auszuwerten
Signalverstärkung durch Kern-Overhauser-Effekt
Mittlere Messzeit
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