Auswertung von C-NMR-Spektren
1H-Breitband-Entkopplung von 13C-NMR-Spektren
1H-Breitband-entkoppelte 13C-NMR-Spektren sind die am häufigsten aufgenommenen 13C-Spektren.
Für alle Kohlenstoff-Atome werden nur noch Singuletts im Spektrum beobachtet (sofern keine anderen koppelnden Kerne wie z.B. 19F oder 31P in der Verbindung enthalten sind), da die sonst dominierenden 1H-13C-Kopplungen ausgeschaltet werden.
Beispiel Acetylsalicylsäure
Im Bild sind zum Vergleich das entkoppelte 13C-Spektrum von Acetylsalicylsäure (oben) und das Spektrum mit allen Kopplungen (unten - nähere Erläuterungen dazu im "Gated -Decoupling-Experiment") dargestellt.
Im Breitband-entkoppelten 13C-Spektrum ergibt jedes der neun Kohlenstoff-Atome der Acetylsalicylsäure ein Signal.
Aufgrund des Kern-Overhauser-Effektes (siehe "Kern-Overhauser-Effekt") sind die Signale der C-Atome, die direkt an Protonen gebunden sind (2,3,4,5,9), intensiver als die Signale der quartären C-Atome (1,6,7,8).
Experimentelles:
Beim 1H-Breitband-Entkopplungs-Experiment werden während des gesamten Messvorganges die Protonen entkoppelt.
Das bedeutet, zusätzlich zur 13C-Resonanzfrequenz wird die Protonen-Resonanzfrequenz eingestrahlt und die Übergänge aller Protonen gesättigt, d.h. N1= N0 bei 1H! (siehe auch Kapitel "Grundlagen - Kerne im Magnetfeld, Resonanzbedingung").
Dabei wechseln die Protonen sehr schnell ihre Orientierung, so dass die 13C-Atome die unterschiedlichen Spinzustände nicht "erkennen" und somit keine C-H-Kopplung und keine Signalaufspaltung erfolgt.
Vor- und Nachteile der Breitband-Entkopplung:
- Tab.1
- Vor und Nachteile der Breitband-Entkopplung
| Vorteile | Nachteile |
|---|---|
| Keine Signalaufspaltungen | Keine Informationen zur Kopplungskonstante |
| Vereinfachte Auswertung | Keine Auswertung der integralen Intensitäten möglich |
| Signalverstärkung durch Kern-Overhauser-Effekt | |
| Kürzere Messzeit |
