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Tutorial MenueIR- und Raman-SpektroskopieLerneinheit 17 von 19

Probenpräparation in der Raman-Spektroskopie

Gase, Flüssigkeiten, Feststoffe

Mit der Raman-Spektroskopie können Proben aller Aggregatzustände untersucht werden.

Gase:

Die Intensitäten der Raman-Banden von Gasen sind im allgemeinen sehr gering. Man verwendet deshalb Küvetten, in der Spiegel angebracht werden, die die Erreger-Strahlung mehrfach hin- und herreflektieren bzw. die Raman-Strahlung besser nutzen.

Flüssigkeiten:

Von Flüssigkeiten erhält man im Allgemeinen Raman-Spektren von sehr guter Qualität. Als Probengefäß genügt normalerweise eine einfache Schmelzpunktkapillare oder ein NMR-Röhrchen mit Durchmessern von ca. 1 mm oder mehr. Sollen Lösungen untersucht werden, so ist zu beachten, dass die Banden des Lösungsmittels sehr intensiv sein können. Somit ist es vorteihaft, Lösungsmittel mit nur wenigen Banden zu verwenden (z.B. CCl4 oder CS2) und auch möglichst konzentrierte Lösungen einzusetzen.

Abb.1
Raman-Küvetten für Flüssigkeiten

Feststoffe:

Feste Proben werden ohne Vorbehandlung in kleine Probengefäße gefüllt (z.B. Aluminium-Zylinder versehen mit einem kleinen Loch). Eine andere Möglichkeit besteht in der Verwendung von Glaskapillaren bzw.- gefäßen, in die das Pulver eingefüllt wird. Eine andere, effektive Variante ist die Messung von Einkristallen. Ein großes Problem in der Raman-Spektroskopie ist die Zerstörung bzw. Zersetzung besonders von farbigen Proben aufgrund der hohen Leistungsdichte der Erregerstrahlung. Die Vermeidung solcher thermischer Belastungen der Probe kann mithilfe der Probenrotation erfolgen. Der Vorteil der Probenrotation ist, dass sich ein Ort der Probe während der Messung nur kurze Zeit im Laserstrahl befindet und dadurch die Erwärmung der Proben wesentlich verringert wird.

Abb.2
Probengefäße für Feststoffe

Animation zur Probenvorbereitung und Messung in der Raman-Spektroskopie

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