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Tutorial MenueIR- und Raman-SpektroskopieLerneinheit 12 von 19

Reflexionsmethoden in der IR-Spektroskopie

Praktische Betrachtungen zur ATR-Spektroskopie

Vorteile der heutigen Generation der ATR-Zubehöre sind:

  • hoher Energiedurchsatz
  • dauerhafte präzise Justierung
  • variable Probengrößen
  • reinigungsfähiger optischer Teil

Ein Problem in der ATR-Spektroskopie ist die Notwendigkeit, die Probe in Kontakt zum ATR-Kristall zu bringen. Filme, die auf das ATR-Element ausgegossen werden können, wie z. B. Öle, Flüssigkeiten und einige Pulver lassen sich einfach in Kontakt zum ATR-Element bringen. Dagegen können Materialien mit rauhen Oberflächen und grobe Pulver oft nicht in ausreichenden Kontakt mit dem ATR-Kristall gebracht werden.

Zubehör

Mit dem ATR- Zubehör kann die Aufnahme von Spektren mit festem oder variablem Einfallswinkel (Geräte für den Einsatz für quantitative Analysen sind oft mit variabel einstellbarem Einfallswinkel erhältlich) erfolgen. Es werden meist horizontal angeordnete trapezförmige Kristalle mit Mehrfachreflexionen verwendet.

Abb.1

Die Probe wird auf die Ober- oder/ und Unterseite des Kristalls aufgebracht. Zur Verbesserung des Probenkontaktes mit dem ATR-Kristall kann die Probe mit Hilfe einer Anpresseinrichtung angedrückt werden. Die horizontale Kristallanordnung wird für Feststoffe verwendet. Diese Anordnung gestattet die Untersuchung von großflächigen Proben. Neben der Aufnahme der ATR-Spektren von Feststoffen spielt besonders die Untersuchung von stark absorbierenden Flüssigkeiten eine große Rolle. Spektrenaufnahmen wässriger Lösungen in Transmission wären aufgrund der starken Absorptionen nur mit Schichtdicken von weniger als 20 µm zu realisieren. Bei der Spektrenaufnahme von wässrigen Proben in Transmission sind zusätzlich wasserunlösliche Fenstermaterialien erforderlich. Mit der ATR-Spektroskopie lassen sich diese Probleme umgehen. Dafür sind Träger in Küvettenform erhältlich, die ähnlich dem im Bild gezeigten ATR-Kristall aufgebaut sind. Der ATR-Kristall ist in eine Metallwanne eingelassen, die die flüssige Probe aufnimmt. Mit einer Abdeckung lassen sich auch leichter flüchtige Proben untersuchen. Die breiteste Verwendung hat aber die sogenannte Circle-Zelle gefunden.

Abb.2

Diese Zelle besteht aus einem zylinderförmigen ATR-Kristall der beidseitig zugespitzt ist und horizontal in einer Wanne montiert sein kann. Die Wanne nimmt die flüssige Probe auf. Über ein Spiegelsystem wird die IR-Strahlung durch den Kristall gelenkt.

Anwendungen der ATR-Spektroskopie

Messungen mit der ATR-Spektroskopie erfolgen überwiegend im MIR (4000 - 400 cm-1 ), da aufgrund der in diesem Bereich angeregten Grundschwingungen spezifische Spektren erhalten werden. Aber auch die Zahl der NIR-Anwendungen (12000 - 4000 cm-1 ) steigt.

Einige Möglichkeiten der ATR-Spektroskopie:

Untersuchung dünner Oberflächenschichten z.B. von

  • Metallen
  • Kunststoffen, Polymeroberflächen
  • Lacken
  • Papier- und Textilbeschichtungen

industrielle Prozessüberwachung

  • Messung breiiger oder
  • korrosiver Flüssigkeiten

Untersuchung biologischer Flüssigkeiten

Monitoring von Polymerisationsreaktionen zur Bestimmung der Reaktionsmechanismen und Reaktionskinetik

weiteres Beispiel zur Anwendung

Abb.3
Circle-Zelle
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