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Tutorial MenueIR- und Raman-SpektroskopieLerneinheit 11 von 19

Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie

Lösungen

In manchen Fällen ist es möglich, dass die Untersuchung der reinen Substanz kein befriedigendes IR-Spektrum ergibt. Dann ist die Herstellung von Lösungen empfehlenswert.

Tab.1
Vor- und Nachteile für das Messen von Lösungen
VorteileNachteile
Herabsetzung zu hoher Konzentrationen Verringerung der Viskosität von Flüssigkeiten Untersuchung fester Stoffe in Lösung Ausnutzung von Lösungsmitteleffekten alle Lösungsmittel absorbieren im infraroten Spektralbereich

Lösungsmittel

Jedes Molekül (außer homonukleare Gase) weist ein IR-Absorptionsspektrum auf. Somit gibt es also kein Lösungsmittel, welches im gesamten IR-Spektralbereich frei von Absorptionsbanden ist. Wasser und Alkohole werden, wenn überhaupt, nur selten verwendet, da sie neben starken Absorptionen auch das häufigste Fenstermaterial (Alkalihalogenid) angreifen und zerstören. Außerdem muss immer sichergestellt werden, dass das verwendete Lösungsmittel vor Gebrauch getrocknet wird.

Abb.1
Durchlässigkeitsbereiche

Durchlässigkeitsbereiche gebräuchlicher Lösungsmittel (in den farbigen Bereichen absorbieren die Lösungsmittel nicht bis wenig)

Die Wahl des Lösungsmittels hängt hauptsächlich vom interessierenden Spektralbereich ab und natürlich auch vom Lösungsvermögen des Lösungsmittels gegenüber der zu untersuchenden Substanz. Sollen Aussagen über den gesamten Spektralbereich (400 cm-1 bis 4000 cm-1 ) getroffen werden, dann ist es notwendig die zu untersuchende Substanz in verschiedenen Lösungsmitteln zu lösen und zu spektroskopieren.

IR-Spektren ausgewählter Lösungsmittel

Konzentrationsbereiche

Die Konzentrationen der Lösungen sollten speziell bei der Verwendung von polaren Lösungsmitteln zwischen 10 % und 20 % liegen. Ein Nachteil dieser hohen Konzentration liegt in der starken Wechselwirkung zwischen Probemolekülen und Lösungsmittelmolekülen bis hin zur Ausbildung von Wasserstoffbrückenbindungen. Damit ist die Gültigkeit des Lambert-Beer'schen-Gesetzes nicht mehr gewährleistet. Löst sich die zu untersuchende Substanz in unpolaren Lösungsmitteln, so kann die Konzentration wesentlich geringer gewählt werden (1 % bis 5 %), da die Eigenabsorption eines unpolaren Lösungsmittels geringer ist als die eines polaren.

Lösungsmitteleffekte

Veränderungen des Spektrums der Lösung gegenüber dem Spektrum der reinen Substanz werden durch Wechselwirkungen zwischen Substanz und Lösungsmittel oder durch Wechselwirkungen zwischen den Molekülen der Substanz selbst hervorgerufen. Bei Strukturuntersuchungen können diese Lösungsmitteleffekte sehr nützlich sein. Bei der Identifizierung einer Substanz durch Spektrenvergleich sind diese Effekte von Nachteil.

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