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Tutorial MenueIR- und Raman-SpektroskopieLerneinheit 11 von 19

Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie

Probenvorbereitung für reine Flüssigkeiten

Flüssige und klare Proben müssen keiner weiteren Vorbereitung unterzogen werden. Ist eine Substanz farbig, wirkt sich das im IR-Bereich nicht störend aus, da die Lichtabsorptionen im sichtbaren Bereich verursacht werden. Trübungen (Dispersionen oder Emulsionen) verursachen dagegen Streuung der IR-Strahlung an einzelnen Partikeln. Im Spektrum ist dann eine starke Untergrundabsorption zu beobachten. Eine Homogenisierung der Proben kann durch Filtrieren oder Zentrifugieren erfolgen.

Warnung
ACHTUNG! Wassergehalte von mehr als ein Prozent zerstören die Alkalihalogenidfenster der Küvetten. Ist eine Verringerung des Wassergehaltes nicht möglich, muss auf ein wasserunlösliches Küvettenmaterial zurückgegriffen werden (z. B. KRS-5, ZnS, ZnSe, CaF2).

qualitative Untersuchungen - zerlegbare Flüssigkeitsküvetten

Abb.1
Einzelteile einer zerlegbaren Flüssigkeitsküvette

Ein Tropfen Flüssigkeit wird zwischen zwei Küvettenfenster einer zerlegbaren Küvette gebracht. Durch Aufschieben der Fenster wird vermieden, dass Luftblasen in die Küvette eingeschlossen werden. Bei schwach absorbierenden Proben wird zusätzlich ein Abstandhalter in die Küvette eingelegt; das erhöht die Schichtdicke.

Animation zum Aufbau einer zerlegbaren Flüssigkeitsküvette

quantitative Untersuchungen - Küvetten mit definierter Schichtdicke

Für quantitative Untersuchungen müssen Küvetten mit definierter Schichtdicke verwendet werden (Lambert-Beer'sches-Gesetz). Zum Beschicken der Küvette füllt man die Probe mit einer Pipette oder Mikroliterspritze durch die untere der zwei Bohrungen, die in einem der Fenster eingelassen sind. Bei geringen Schichtdicken wird die Flüssigkeit durch Kapillarkräfte in den Probenraum verteilt. Bei größeren Schichtdicken muss auf blasenfreies Füllen geachtet werden. Bei Küvetten mit definierter Schichtdicke ist besonders bei Verwendung von Alkalihalogenidfenstern auf die Abwesenheit von Feuchtigkeit zu achten.

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