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Tutorial MenueIR- und Raman-SpektroskopieLerneinheit 11 von 19

Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie

Probenvorbereitung für gasförmige Substanzen

Aufgrund der geringen Dichte von Gasen im Vergleich zu Flüssigkeiten besteht die Notwendigkeit, spezielle Gasküvetten für IR-Messungen zu verwenden. Die Schichtdicken dieser Küvetten sind wesentlich größer als die der Flüssigkeitsküvetten und betragen im allgemeinen 5 cm bis 20 m.

Abb.1
Gasküvette

Einfache Gasküvetten bestehen aus einem Glaszylinder mit zwei vakuumdichten Glashähnen. Die Fenster bestehen aus IR-durchlässigen Materialien, meist KBr oder NaCl. Diese Fenster müssen gegenüber dem Glaszylinder durch Dichtringe abgedichtet sein. Die Gasproben werden mit Hilfe einer Vakuumapparatur in die Küvetten überführt. Diese Vakuumapparatur gestattet zusätzlich die genaue Druckmessung in der Küvette, so dass die Füllung bis zu einem bestimmten Partialdruck erfolgen kann. Bei quantitativen Analysen muss die Gesamtdruckabhängigkeit des Extinktionskoeffizienten berücksichtigt werden, d.h. für reproduzierbare Messungen müssen Gase grundsätzlich unter demselben Gesamtdruck spektroskopiert werden. Die Höhe des Druckes ist dabei nicht interessant, wichtig sind konstante Verhältnisse während der Messung. Die Einstellung des für z.B. eine Kalibrierreihe konstanten Gesamtdruckes erfolgt einfach durch Auffüllen mit Stickstoff.

Aufbau und Befüllen einer einfachen Gasküvette

Abb.2

Bei der Spurenanalytik von gasförmigen Proben müssen noch größere Schichtdicken verwendet werden. Bei so genannten Langwegküvetten wird die Schichtdicke durch Mehrfachreflexionen des IR-Strahles an einem Spiegelsystem innerhalb der Küvette vergrößert. Der IR-Strahl hat "mehr Zeit", die Probenkomponenten "einzusammeln". Der Nachteil dieser Küvetten besteht in den Strahlungsverlusten durch die Mehrfachreflexionen. Die am häufigsten in der Praxis verwendeten Küvetten erreichen durch 4 Reflexionen eine Schichtdicke von ca. 1 m. Es gibt aber auch Küvetten mit Weglängen von 40 Metern, mit denen Spuren von bis zu 0.1 ppm gemessen werden können. Für Spezialanwendungen kommen auch Küvetten mit effektiven Schichtdicken von mehreren Hundert Metern zum Einsatz.

Langwegküvetten

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