Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie
Küvettenmaterialien
Küvettenfenster und Einbettungsmittel
Glas ist aufgrund seiner Undurchlässigkeit als Fenstermaterial für Messungen im infraroten Spektralbereich nicht geeignet. Deshalb kommen je nach Aufgabenstellung verschiedene Küvettenmaterialien bzw. Einbettungsmittel zum Einsatz. Am häufigsten wird hierbei Kaliumbromid verwendet. Weitere Beispiele für Küvettenmaterialien und deren Eigenschaften sind in der Tabelle unter Beispiele zu finden.
Vorsichtsmaßnahmen beim Arbeiten mit hygroskopischen Materialien:
- Verwendung wasserfreier Lösungsmittel (wenn nötig: Trocknen)
- Aufbewahrung der Materialien bzw. Einbettungsmittel in trockener Atmosphäre
- Proben mit Wassergehalten bis 1% sind für Alkalihalogenidmaterialien unbedenklich; bei höheren Gehalten sind wasserunlösliche Materialien (z.B. KRS-5, Infrasil) zu verwenden.
Probenmenge:
- Tab.1
- Übersicht
| Probenart | Probenmenge |
|---|---|
| feste Proben | für -Presslinge: 1 mg Substanz in 400 mg -Pulver für Mikropresslinge: 1 µg Substanz in 0,5 mg KBr -Pulver |
| flüssige Proben | für unverdünnte Lösungen - 10µm bis 50 µm Schichtdicke für verdünnte Lösungen je nach Konzentration größere Schichtdicken |
| gasförmige Proben | abhängig vom Volumen der Gasküvette |
Reinheitsanforderungen:
Im Allgemeinen genügt eine Reinheit der Substanzen von 99 %. Verunreinigungen von weniger 0,1 % stören im Spektrum der Hauptkomponente nicht. Bei Spurenuntersuchungen müssen jedoch größte Anforderungen an die Reinheit z.B. des verwendeten Lösungsmittels gestellt werden.
graphische Darstellung der nutzbaren Wellenzahlbereiche einiger Küvettenmaterialien
