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Tutorial MenueChromatographieLerneinheit 5 von 9

Probeaufgabetechniken in der Gaschromatographie

Split-/Splitlos-Injektion in der GC

klassische Methode, weit verbreitet, Standardausführung der GC-Geräte

Abb.1
Split-Injektor

- Nadel durchsticht ein Septum, Probe wird in ein heißes Rohr (Verdampfer, Liner, Inlet) gespritzt, verdampft und wird mit dem Trägergas mitgenommen - Verdampfer ist unabhängig vom Säulenofen beheizt - ob Split-Injektion oder splitlose Injektion hängt von der Konzentration der Analyten in der Probe und der Säulengröße ab

Splitaufgabe (Strömungsteiler):

Die Splitaufgabe ist besonders wichtig bei Kapillarsäulen, weil sie nur eine kleine Kapazität für die Proben haben. So kleine Volumina (0,01µl) sind aber nicht reproduzierbar zu dosieren. Deshalb wird der Gasstrom geteilt. Nur ein Teil der Probe wird zur Säule geleitet, der andere aus dem System herausgetrieben. Dazu wird der Gasstrom in einem bestimmten Verhältnis aufgeteilt, so dass der kleinere Teil auf die Säule gelangt, der größere einen anderen Strömungsweg geht (z.B. 1:100, 1:500)

Abb.2
Verbesserung der Symmetrie von Peaks durch Split oder Verdünnung

Splitlos-Injektionen ergeben leicht "überfahrene" Peaks. Man erkennt sie an ihrer Unsymmetrie, dem Fronting. Durch die Wahl eines großen Splitverhältnisses kann die real auf die Säule gelangende Probenmenge stark verringert werden, so dass sich die Peaks der Symmetrie nähern (Symmetriewert gegen 1). Ein ähnlicher Effekt wird durch Verdünnen der Probe erzielt. Der Peak des Analyten verbessert sich durch die geringe Konzentration dann ebenfalls hinsichtlich seiner Symmetrie. Die Säule ist aber weiterhin durch das Lösungsmittel stark überladen, was im Chromatogramm bei nahe am Lösungsmittelpeak liegenden Verbindungen zu Trennproblemen führen kann.

Abb.3
Einfluss der Verweilzeit in der GC-Säule auf die Peaksymmetrie

Trennung von Lampenöl

Die Symmetrie der Peaks in der GC ist auch von der Verweilzeit einer Verbindung auf der Säule abhängig.

Splitlose Aufgabe:

Wird der Split nicht genutzt, kommt die komplette Probe auf die Säule. Überlastungen von Kapillarsäulen können bis zu einem gewissen Grad durch Verdünnen der Proben mit Lösungsmittel vermieden werden. Dafür muss das Lösungsmittel so gewählt werden, dass der Dampfdruckunterschied groß genug ist, damit der Überladungspeak des Lösungsmittels die anderen Peaks nicht stört. Die splitlose Injektion wird bei schon sehr geringen Analytkonzentrationen oder bei weitem Siedebereich der Analyten angewendet. Bei weiten Siedebereichen der Analyten in ein und derselben Probe können die Verdampfungsunterschiede zu Diskriminierungen führen, wenn der Split genutzt wird (schwerer flüchtige verdampfen später als der große Teil aus Lösungsmittel und leichtflüchtigen Analyten und teilen sich anders im Split).

Abb.4
Gaschromatographische Trennung von Lampenöl in Hexan
Abb.5
Ausschnitt aus dem oberen Chromatogramm
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