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Tutorial MenueChromatographieLerneinheit 6 von 9

Detektoren in der Gaschromatographie

Flammenionisationsdetektor (FID)

Abb.1

Der FID spricht auf Verbindungen mit oxidierbarem Kohlenstoff an. Als massenstromabhängiger Detektor besitzt er eine hohe Empfindlichkeit, wobei das Trägergas relativ frei wählbar ist. Der dynamische Bereich des Detektors von der Nachweisgrenze bis zur Sättigungsgrenze umfasst 107 Einheiten.

Detektionsprinzip: Der Analyt wird in der Flamme ionisiert und dadurch fließt ein messbarer Strom.

Reinster Wasserstoff und synthetische Luft werden bei 2000°C kontrolliert verbrannt (Kettenreaktionsmechanismus).

Die Sammelelektrode dient als Anode, während die Düse und die Flammenspitze als Kathode wirken.

Wird der FID lediglich mit Trägergas gespült, fließt praktisch kein Strom. Bei Elution ionisierbarer Verbindungen aus der Säule bildet sich sprunghaft ein Stromfluss (obwohl nur ca. jedes millionste C-Radikal ionisiert wird). Die hochbeweglichen Elektronen werden an der Anode gesammelt.

Abb.2
Funktionsprinzip des FID: Prinzipieller Aufbau und Reaktionen in der Flamme

Der FID spricht direkt auf die Anzahl an oxidierbaren C-Atomen im Kohlenwasserstoff an.

Tab.1
Ansprechen auf verschiedene Verbindungsklassen/Verbindungen
gut detektierbaredetektierbarekaum detektierbare
organische Verbindungen mit -C-H bzw. -C-C-Bindungen -C-O- -C-N- -C-S- H2O, CO2, CO, O2, N2, H2, H2S, NO2, CS2, CCl4, Edelgase: stören somit nicht im Trägergas als Verunreinigung
Tab.2
Flammenionisationsdetektor
VorteileNachteile
▪ robust ▪ selbstreinigend durch Verbrennungsvorgang ▪ hohe Stabilität des Ausgangssignales (relativ unabhängig von Temperatur- und Fluss-Schwankungen) ▪ FIDs unterschiedlicher Bauart können nicht untereinander verglichen werden; Detektorgeometrie bedingt Empfindlichkeit ▪ Zerstörung der Probe ▪ Probenbestandteile, die feste Verbrennungsrückstände bilden, müssen abgetrennt werden

O2-spezifischer Detektor:

Bereits oxidierte Proben (z.B. CO, CO2) können in einem Hydrierreaktor zu CH4 umgesetzt werden und anschließend empfindlich mit dem FID detektiert werden. Somit ist es also auch möglich, indirekt mit dem FID den Sauerstoffgehalt einer C-haltigen Verbindung (nur an Kohlenstoff gebundener Sauerstoff) zu bestimmen.

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