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Tutorial MenueChromatographieLerneinheit 6 von 9

Detektoren in der Gaschromatographie

Konzentrationsabhängige und massenstromabhängige Detektoren

Bei den konzentrationsabhängigen Detektoren kann über die Trägergasgeschwindigkeit die Form der Peaks verändert werden. Bei vergleichsweise höherer Trägergasgeschwindigkeit wird ein Peak im Maximum höher und in seiner Breite schmaler. Gegenläufig dazu steigt die Verdünnung der Probe im Trägergas:

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Abb.1
Abhängigkeit der Peakform von der Trägergasgeschwindigkeit bei konzentrationsabhängigen Detektoren

Bei den massenstromabhängigen Detektoren wird eine ähnliche Veränderung der Peakform erzielt. Im Unterschied zu den konzentrationsabhängigen Detektoren werden hier die Analyt-Teilchen quasi abgezählt, das Trägergas erzeugt kein Signal im Detektor. Wenn die Trägergasgeschwindigkeit jedoch relativ erhöht wird, bleibt die Grundlinie auf gleichem Niveau. Es verändert sich nur die Peakform:

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Abb.2
Abhängigkeit der Peakform von der Trägergasgeschwindigkeit bei massenstromabhängigen Detektoren

Die Verwendung von Make-up-Gas (Spülgas)

Wird dem Gasstrom zwischen Säulenende und Detektor ein weiterer zugemischt, kommt es zur Beschleunigung und dadurch zur Verkürzung der Aufenthaltszeit der Probe im Detektor. Somit wird die Rückvermischung der Probe gesenkt und Peakverbreiterungen oder Verzerrungen, die nicht von der Säule herrühren, können abgeschwächt werden. Die Art des beschleunigenden Gasstromes kann entweder das Trägergas sein, oder aber ein vom Detektor verwendetes Gas.

Abb.3

Von Bedeutung ist der Make-up-Gasstrom beim Arbeiten mit Kapillar-Trennsäulen, deren Durchfluss nur wenige ml/min beträgt. Um Detektoren mit relativ hohem Detektorvolumen optimal zu betreiben (auswertbare und reproduzierbare Peaks), sind relativ hohe Gasdurchsätze nötig - es wird Make-up-Gas (üblicherweise: He, H2, N2, Ar) eingesetzt.

Nachteil bei konzentrationsabhängigen Detektoren ist: Peakfläche nimmt durch die zusätzliche Verdünnung ab und es kommt somit zur Veränderung der Nachweisgrenze

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